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hustsunboy

金虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】关于制备金纳米离子包裹二氧化硅壳核材料 已有14人参与

最近制备金纳米离子包裹二氧化硅壳核材料,遇到一些问题,在此想大家请教,探讨一下。查了大量文献,主要制备方法有几种:
1. 先合金纳米颗粒,再加入PVP,stober法制备。但是看文献制备过程中,pvp吸附后要离心,去掉多余的PVP,金纳米颗粒一般很难离下来的,有没有必要离心呢?
2. 先合成金纳米颗粒,再加入APS硅烷,通过氨基吸附在金表面形成一层硅烷,再加入硅源,这个硅源一般是硅酸钠用离子交换树脂去掉盐,盐酸酸化,得到硅酸。直接加硅酸钠行不行呢?或者这个硅酸有没有简单制备方法。
3.用stober方法制备,金纳米颗粒水溶液分散如异丙醇中,加入氨水,正硅酸乙酯。这个方法我试了一下,方法金金纳米离子聚集了,,没有包裹上。文献一般用的金纳米颗粒是50nm的,我用的是15nm的,不知道是不是小的金纳米颗粒不容易包裹呢。
4.直接用微乳液法,在微乳液中合成金纳米颗粒,再加入正硅酸乙酯。我试过银的,先将肼加入到微乳液中,生成银纳米颗粒,再加入正硅酸乙酯,但是电镜里几乎看不到包裹的银。
请做过这方面的达人们指点,或者还有什么更好的方法,最好能提供相关文献
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科学家suin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wstalent at 2010-05-08 04:43:16:
liz-marzan 的方法我做出来过,active silica必须要用树脂过出来,控制好PH加到金溶液中,接下来用stober的方法做TEOS,不会团聚

在配制silicate溶液(0.54w%)的时候我也测过它的pH值,配出来后pH在11左右,然后我用往里面放盐酸洗过的树脂,稍微降了一点pH值,在10.9左右。
加入silicate溶液到金溶液后我也测过整个体系的pH值,在9左右(pH试纸测的)吧。
反应24小时或者36小时后用乙醇洗,离心,再stober法,出来的都团聚,估计还是第一层layer不够厚,转移到乙醇中就团聚。
Liz-Marzan文献中的APS加入量好像跟他说的每40平方埃1个APS分子不相符啊,还有篇文献Langmuir,http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=
文中的APS量也和作者说的不一致。我是按照每40平方埃1个APS分子算出来的量加入的,做出来的都团聚。
现在不知问题症结所在,多谢指教!
16楼2010-05-08 06:55:18
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hustsunboy

金虫 (正式写手)

自己做沙发了。。。。
2楼2010-05-06 17:57:40
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ychan

木虫 (正式写手)

hustsunboy(金币+1):谢谢关注 2010-05-06 22:11:49
个人主页:http://mesoporous.weebly.com/
3楼2010-05-06 18:19:05
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hustsunboy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ychan at 2010-05-06 18:19:05:
参考http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=

文献说的方法正是我提到的第一种方法,主要是要离心,担心离不下来啊
4楼2010-05-06 22:13:08
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