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鬼眼刀狂

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lgm19851116

木虫 (正式写手)

清静的女孩

鬼眼刀狂(金币+2, 博学EPI+1):谢谢啊 2010-05-06 08:22:45
我最近作一个二茂铁甲酸间甲基苯酚酯的NBS溴代反应,但是老做不上去,比较郁闷!哪位高人给指点一下吧!万分感谢!!!
(实验中这个酯在四氯化碳中溶解度不好,用过氧化苯甲酰引发)

[ Last edited by asunchem on 2007-2-22 at 23:30 ]


作者:jinqingxian

用光照试试看

作者:tianyawl

选用一下别的溶剂
无水DMF,氮气保护。
DMSO,CH3CN都可以试一下

作者:wdhexx

溶剂极性太大会不会使苯环溴化呀

作者:magicball

QUOTE:
Originally posted by wdhexx at 2006-12-27 09:01:
溶剂极性太大会不会使苯环溴化呀
这个是很有可能的!呵呵
还是选择非极性溶剂吧,不溶的话,可以添加点相转移剂啊.

作者:wangjun2010

有没有注意一下温度啊,好象要在低温下反应

作者:wdhexx

楼上大哥是说用极性溶剂在低温反应?
低温自由基怎么产生?

作者:wdhexx

我的底物可能有些怕光,用光照不太好

作者:dsh0707

你大概以前没有接触过这类反应吧.NBS溴化反应是必须控制进光亮的.还有你使用的BPO的质量怎样?要知道它的半衰期是很短的.我估计你现在做出来的东西在液相检测的时候,有很多的杂峰吧.

作者:wdhexx

楼上说得对,还请你多指教。
若bpo不纯的话,用什么纯结晶一下好呢?
你说的控制进光亮是什么意思,具体如何操作,谢谢!

作者:tianyawl

控制光亮也就是在外面包裹一层铝膜即可了。
尊重身边的每一个人,尽自己所能帮助别人!微笑的面对一切,以平常心对待所有的事情!拥有一颗感恩的心!
2楼2010-05-05 18:11:01
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小油2716

木虫 (正式写手)

一般四氯化碳作溶剂,用过氧苯甲酰作自由基引发剂回流3个小时的样子就好了
实验小疯子~
3楼2010-05-05 21:16:18
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踩虫大侠

铁杆木虫 (正式写手)

不过貌似NBS副产物不好处理
4楼2010-05-05 23:06:31
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