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zizianzi木虫 (小有名气)
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烟酸酰氯合成相关资料！外文也可！
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白藜芦醇及白藜芦醇烟酸酯的合成 β（N—异丙氨基烟酰氨基）乙醇烟酸酯的合成 高分子复合药物（阿司匹林和烟酸）的合成与表征 这3篇已有，但在烟酸酰氯的检测步骤出现麻烦： 用烟酸酰氯（标准品）可进行下一步合成，而自己合成的烟酸酰氯无法进行下一步合成反应。但是2种物质的红外图谱（OMNIC采样器）一模一样。 求指点。。。。。。。。若经指点，解决我的问题，重谢！ |
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云乡
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4楼2006-03-12 16:12:53
云乡
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zizianzi
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我使用氯化亚砜和烟酸直接回流反应，得到的产物直接乙醚回流纯化；纯化后的晶体做红外检测得到的图谱和标准品的图谱峰型重合，羰基吸收峰比较强。 云乡，你做苯甲酰氯如何纯化及检测？ 在接下来的反应，应该是得到了另外一种物质（未做红外图谱）：标准品反应、结晶与我自己的纯化产物反应、结晶后的晶体形状不一样；并且标准品反应后的产物，结晶后可以通过滤纸过滤，而自己合成的产物、结晶后不能通过滤纸。 自己猜测是合成的烟酸酰氯纯度不够，里面有某种物质发生竞争反应，希望能得到好点的纯化方法。 望指点！谢谢！ QQ:16081992,有时间QQ指点，谢谢！ [ Last edited by zizianzi on 2006-3-12 at 12:40 ] |
3楼2006-03-12 12:36:53
sunymqd
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5楼2006-05-31 10:31:04