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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 综合其它 » 【求助】急！无水试剂的制备！
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老_鹰

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急！无水试剂的制备！ 已有8人参与

我是一个才注册的新虫，没得多少金币，现在麻烦这上面的师兄师姐给我一个答案！在下万分感谢！无水乙醚，无水二氯甲烷，无水乙醇，无水甲苯的制备！谢谢
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我的肩膀可以扛下无数的勋章，但你的依靠是我这辈子最幸福的时光！
1楼 2010-05-01 17:11:17
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mmstone

至尊木虫 (知名作家)
请查阅《有机合成试剂制备手册》。
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2楼2010-05-01 17:21:57
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老_鹰

木虫 (小有名气)
在哪？谢谢！
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我的肩膀可以扛下无数的勋章，但你的依靠是我这辈子最幸福的时光！
3楼2010-05-01 19:38:20
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老_鹰

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mmstone at 2010-05-01 17:21:57:
请查阅《有机合成试剂制备手册》。

在哪里可以找到？谢谢？
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我的肩膀可以扛下无数的勋章，但你的依靠是我这辈子最幸福的时光！
4楼2010-05-01 19:39:01
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lingran6688

金虫 (正式写手)
无水乙醇 精馏--共沸精馏---加少量无水硫酸铜或是其他的不和醇反应的试剂，其他的你参看一下手册，图书馆，网上有的
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流光容易把人抛，红了樱桃，绿了芭蕉
5楼2010-05-01 20:14:43
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phenylacetyl

看实验对水含量的要求了，不太高的情况下用分子筛泡就行。如果高的话，乙醚和甲苯可以加钠回流除掉水和氧，乙醚里加二苯甲酮作指示剂，蒸到深蓝甚至紫色就可以收集使用了。分子筛用马弗炉活化，200度2小时，然后400度4小时，然后降温。
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6楼2010-05-01 20:37:12
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luyb001

木虫 (小有名气)
无水甲苯，也是加钠回流，用二苯甲酮为指示剂，待溶液变成深蓝或紫色收集。

好像有本《微量高分子化学试验》中也提到无水溶剂的处理。

另外，从一些离子聚合或配位聚合相关的学术论文或学位论文中也可以找到相关的线索。
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7楼2010-05-01 21:21:01
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zzyyww115

木虫 (著名写手)
这网上都有
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8楼2010-05-01 21:29:13
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humingyou

木虫 (著名写手)

金虫
无水乙醚，买来的做格氏试剂都没有问题，可以直接用，也不贵！
无水本和甲苯，用钠回流，可加二苯甲酮作指示剂，变蓝即可！二氯甲烷用氢化钙回流，或蒸出保存，加分子筛。无水乙醇也可加氢化钙回流，蒸出！
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9楼2010-05-01 21:54:39
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费雪5336

木虫 (正式写手)
老_鹰(金币+1): 2010-05-03 12:55
引用回帖:
Originally posted by humingyou at 2010-05-01 21:54:39:
无水乙醚，买来的做格氏试剂都没有问题，可以直接用，也不贵！
无水本和甲苯，用钠回流，可加二苯甲酮作指示剂，变蓝即可！二氯甲烷用氢化钙回流，或蒸出保存，加分子筛。无水乙醇也可加氢化钙回流，蒸出！

溶剂手册上都有
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我本善良
10楼2010-05-02 11:14:12
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