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【求助】很久没用的PH计要怎么校正？ 已有4人参与
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闲置了很久的PH计，而且电极也没放在保护液里，请问要怎么样活化电极以及校正？需要注意些什么？麻烦写得详细一点。。。 还有，标准校正液要怎么配？使用PH计要注意些什么细节呢？ |
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tianya8039
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3楼2010-05-01 17:43:49
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biore7456(金币+2):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-01 18:17
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一）保养 1、 pH玻璃电极的贮存 短期：贮存在pH＝4的缓冲溶液中； 长期：贮存在pH＝7的缓冲溶液中。 2、 pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。 3、 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。 4、 参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。 5、 参比电极的再生 参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决： （1） 浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。 （2） 氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。 （3） 真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。 （4） 煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。 （5） 当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 （二） 检查 1、 玻璃电极的一般检查方法 （1）检查零电位 设置pH计在“mV”测量档，将玻璃电极和参比电极一起插入pH＝6.86的缓冲溶液中，仪器的读数应大约为－50～50mV。 （2）检查斜率 接（1），再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值，计算电极的斜率，电极的相对斜率一般应复合技术指标。 注意： 1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时，则有所不同。 2) 对于有的pH计，标定调节能够达到要求时，上述检查结果超出范围不大时，电极任可使用。 3)对于有的智能pH计，可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。 2、 参比电极的检查方法 （1） 内阻检查方法 采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。 （2） 电极电位检查 取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为－3～3mV，且电位变化应小于±1mV。否则，应该更换或再生参比电极。 （3） 外观检查 银－氯化银丝应该呈暗棕色，若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。 |
2楼2010-05-01 13:53:58
Orion 3 Star pH 计的使用
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Orion 3 Star pH 计的使用 一、pH计使用 1. 将电极从电极保护液中取出冲洗干净，用无尘纸吸干后置于待测溶液中（待测液一定要没过电极泡），按开机键打开pH计，pH计自动进入测定界面，然后按“measure save/print”键，等待读数稳定后即可读数。 2. pH计使用完后，将电极冲洗干净用无尘纸吸干，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。 二、pH计的校准 1. 将pH值分别为4.01，7.00，10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。 2. 按开机键打开pH计，将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。 3. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。 4. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。 5. 按“measure save/print”键保存校正结果，得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内，且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内，则此次校准有效。否则需重新校准。 6. 使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。 当所测的溶液pH值在小范围内时（如3-8），可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。 校准完成后，若pH计使用频繁，每2天校准一次。如遇到下列情况，pH计需要重新校准： （1）电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。 （2）测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后。 （3）换过电极后。 三、注意 ⒈电极不用时，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。 2.测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 3.清洗电极后，不要用无尘纸擦拭玻璃膜，而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 4.测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，当外参比液少于1/3时，应及时添加，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。 5.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 6.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 7.pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。 8.转移出来的标准缓冲液必须盛在洁净干燥的容器中，每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干， 防止标准缓冲液被污染稀释，使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 |
4楼2010-05-05 08:53:00
学习了，谢谢 5楼2012-05-31 21:23:52
