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【求助】很久没用的PH计要怎么校正?已有4人参与
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闲置了很久的PH计,而且电极也没放在保护液里,请问要怎么样活化电极以及校正?需要注意些什么?麻烦写得详细一点。。。 还有,标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢? |
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tianya8039
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3楼2010-05-01 17:43:49
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biore7456(金币+2):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-01 18:17
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一)保养 1、 pH玻璃电极的贮存 短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中; 长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。 2、 pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。 3、 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。 4、 参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。 5、 参比电极的再生 参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决: (1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。 (2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。 (3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。 (4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。 (5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 (二) 检查 1、 玻璃电极的一般检查方法 (1)检查零电位 设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。 (2)检查斜率 接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。 注意: 1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。 2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。 3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。 2、 参比电极的检查方法 (1) 内阻检查方法 采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。 (2) 电极电位检查 取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。 (3) 外观检查 银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。 |

2楼2010-05-01 13:53:58
Orion 3 Star pH 计的使用
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Orion 3 Star pH 计的使用 一、pH计使用 1. 将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。 2. pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。 二、pH计的校准 1. 将pH值分别为4.01,7.00,10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。 2. 按开机键打开pH计,将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。 3. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。 4. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。 5. 按“measure save/print”键保存校正结果,得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内,且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内,则此次校准有效。否则需重新校准。 6. 使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。 当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8),可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。 校准完成后,若pH计使用频繁,每2天校准一次。如遇到下列情况,pH计需要重新校准: (1)电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。 (2)测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后。 (3)换过电极后。 三、注意 ⒈电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。 2.测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。 3.清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。 4.测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。 5.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 6.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 7.pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。 8.转移出来的标准缓冲液必须盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 |
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