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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
swrl20041219(金币+150, 翻译EPI+1):非常感谢 2010-05-04 00:12
sirljz(金币+5):谢谢交流 2010-05-04 18:51:57
是德文，全文翻译如下：

7-二甲基氨基吩噁嗪酮-3(I)由Mohlau[1]首次合成，是通过亚硝酸异戊酯对7-二甲基氨基-2-氨基-吩噁嗪酮-3进行重氮化后的相关产物的分解而制得。后来，他开发了用亚硝基间二酚与m-二甲基氨基苯酚在浓硫酸中反应，获得较好的结果。
这一产物也能用p-亚硝基二甲基苯胺和间二酚在冰乙酸反应制得；这虽然是最简单的方法，但其收率很低。

-----反应式------

我们用相同的途径，即通过p-亚硝基二甲基苯胺和间苯三酚缩合制得相应的化合物，但产率同样不满意。以后，又通过间二酚衍生物和p-亚硝基二甲基苯胺在乙醇中反应，也可获得相应的7-二甲基氨基吩噁嗪酮-3衍生物；其中包括和间二酚、间苯三酚和5-甲基间二酚的缩合。
用间苯三酚和5-甲基间二酚缩合后的纯产物收率在25~30%之间。在用间二酚合成中，薄板层析证实产生7种物质，其中，上面三种物质(其下面的是所需产物)有相近的RF值，这些三物其实没有意义。



实验部分

7-二甲基氨基-1-羟基-吩噁嗪酮-3 (II)
将11.2g  p-亚硝基二甲基苯胺盐酸盐和5g 间苯三酚加到200mL乙醇中，水浴回流2 h，其间反应混合物转为蓝紫色，冷却后产生的沉淀过滤，母液浓缩至干，两种产物(注：见第一页反应式)通过在乙醇中重结晶两次获得，收率为31%。
产品在苯中微溶，易溶于乙醇，丙酮与氯仿(呈红紫色)。在浓硫酸中呈天蓝色，在稀酸中呈红紫色，遇氨气呈紫红色，在碱液中呈胭脂红色。该产物至350℃不熔化。
元素分析：  计算 ……，     测得……。

7-二甲基氨基-1-甲基-吩噁嗪酮-3 (III)
制备与纯化如上法，产率25%。
产品易溶于乙醇，丙酮与氯仿中，并呈紫红色，在苯中微溶(橙红色)。产品在乙醇，丙酮与氯仿中溶液显示亮红色荧光，在苯中呈黄橙荧光。产品溶于浓硫酸中呈天蓝色，在稀酸中呈紫红色，遇氨气呈红紫色，在碱液中呈紫色。该产物至350℃不熔化。
元素分析：  计算 ……，     测得……。

表为层析的RF值(表略)。

表下注释：用的Whatman牌的1号纸层析，展开剂：a 丁醇-乙酸-水(5:1:4)，b丁醇-吡啶-水(5:3:3)；用硅胶板层析，展开剂：c乙醇-丙酮(1:1)，d苯-丙酮(3:1)。

[ Last edited by kn_yao on 2010-5-3 at 06:44 ]
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2楼2010-05-03 06:38:37
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