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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【讨论】如何得到大颗粒的原料药
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hehongyu

木虫 (正式写手)
★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-05-06 09:39:15
引用回帖:
Originally posted by xlfan55 at 2010-05-05 18:04:14:

我们做的这种产品有些特殊，它主要靠调节PH值来控制其是否析出结晶。

是成盐结晶吗？这个说实在的 比较难控制晶体大小 以前我们硫酸一加进去 就成盐析出了 貌似跟降温速度没多大关系 可能跟滴加速度和搅拌有关系吧。。。。
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11楼2010-05-06 09:23:40
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xlfan55

禁虫 (小有名气)
★
笨笨猪0608(金币+1):谢谢交流 2010-05-07 08:06:33
本帖内容被屏蔽
12楼2010-05-06 17:31:34
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sigmax

银虫 (正式写手)
★ ★
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木笑笑(金币+1):谢谢交流 2010-05-08 22:26:37
工业规模的结晶操作是有机化学、药物化学背景的专业人士最弱的环节之一。要控制晶体粒度分布，需要用到工业结晶的系统知识。非常粗略地讲，首先需要结晶的固液相图，由此确定介稳区的宽度。然后进行晶体生长动力学的测试，获得晶体生长速度。结合两个方面，最后获得一个精密的降温冷却控制曲线。

天津大学化工学院的王静康院士就是专门做有机物的工业结晶的，去看看她和学生的有关论文吧。
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13楼2010-05-08 22:09:46
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yfzhang2008

木虫 (小有名气)
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木笑笑(金币+1):谢谢交流 2010-05-08 22:27:36
结晶晶形和很多因素有关，有的机理现在也不清楚
希望大家多讨论一下自己在工作中遇到的问题和解决办法
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佛祖对每个人都是公平的
14楼2010-05-08 22:22:33
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dwan

铜虫 (小有名气)
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warlen(金币+1):谢谢参与 2010-05-11 15:42:38
降低氨的浓度
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15楼2010-05-11 15:07:03
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itisme

金虫 (小有名气)
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caoyuan521(金币+1):谢谢回帖交流！ 2010-07-21 20:37:08
降低两者浓度，加快滴加速度及搅拌速度。
如果你做的是利用调节PH来盐析结晶的话，最好是降低所用两者的浓度，滴加及搅拌速度要摸索，最好一次做加到足量。
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16楼2010-06-02 19:45:51
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ZHANG98012

铁虫 (小有名气)
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caoyuan521(金币+1):谢谢回帖交流！ 2010-07-21 20:37:25
结晶是很多因素的啊：溶剂的选择很关键，还有搅拌的速度，晶种以及养晶，时间的控制等等要根据具体的产品而定啊
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17楼2010-07-21 19:09:07
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zxy19830106

捐助贵宾 (小有名气)

多看点结晶方面书籍

★ ★
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koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-07-24 08:35:16
1、注意搅拌速度，速度快，剪切力大，晶型细小！
2、注意降温速度，速度快，产生晶核多，晶体不能长大！
3、可以养晶，可以是溶媒的缓慢挥发，可以是非常缓慢的降温与搅拌，析出颗粒较大晶体！
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18楼2010-07-23 19:14:48
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wangtav

金虫 (正式写手)

大青虫
★ ★
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koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-07-26 07:07:17
结晶过程其实控制结晶点的控制，也就是晶核的控制过程，晶核形成后，慢搅，慢降温有利于晶体生长，晶粒大，反之则细小！
而且晶核形成后，保持洗净温度搅拌一段时间更加有利于晶体生长！
其实根据和国外合作过程来看，他们一般通过洗净溶剂夹带蒸馏溶解溶剂，这样获得的晶体不但大，而且很均匀，且工艺非常稳定，尤其生产过程！
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不是鸟儿飞不过大海，而是没有飞的勇气！ http://i28.tinypic.com/27x0uu.gif
19楼2010-07-25 23:33:39
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leilongli

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
养晶时间的加长，这是必然，慢调PH值，说白了，还是养晶时间的加长
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20楼2010-12-22 12:17:31
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