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windandfly

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】色谱-电化学探讨

各位大侠,我想请教一下,我打算测定酚,包括邻硝基苯酚、对硝基苯酚、邻苯二酚,首先在在液相色谱做的,能出峰而且分离很好而且色谱条件:
     色谱柱:Agilent TC-C18
         流速:1.0ml/min
         检测波长:278nm
     流动相:乙腈:磷酸缓冲溶液(PH2.5)=20:80
现在拿到电化学检测上边测定,单标邻硝基苯酚不出峰,色谱条件:
     色谱柱:Agilent TC-C18
         流速:1.0ml/min
         流动相:乙腈:磷酸缓冲溶液(PH2.5)=20:80
         直流安培测定:0.7V
         工作电极:Pt    参比电极:Ag/AgCl
不知道怎么回事?
还有一个问题,流动相中的乙腈扫描循环伏安图,在-1.2V-1.2V之间没有氧化还原峰,而PH2.5的磷酸缓冲溶液却有氧化还原峰,而且是有两个氧化还原峰,用流动相配置的三种酚(10ppm)的循环伏安图,三种酚的氧化还原峰很小,扫描图如下:磷酸缓冲溶液
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