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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】由间硝基苯甲酸合成间氨基苯甲酸的方法和条件
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wangjing9300

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】由间硝基苯甲酸合成间氨基苯甲酸的方法和条件 已有9人参与

求助：由间硝基苯甲酸合成间氨基苯甲酸的方法和条件 谢谢
我做过可产品熔点只有133  低于文献值很多 郁闷了

[ Last edited by wangjing9300 on 2010-5-4 at 23:30 ]
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1楼 2010-04-29 07:48:59
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crazy2az

木虫 (著名写手)

梦语者
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大蓝猫5558(金币+1):谢谢参与！ 2010-06-07 19:38:23
引用回帖:
Originally posted by wangjing9300 at 2010-05-24 10:56:29:
谢谢了 我朋友做的是对氨基苯甲酸我的条件和他的一样 他的能出来产品 我的就是出不来,间位的比较难生成条件应该改下

说实话，其实铁粉，锌粉还原还是要有一定技术的，
并不是很容易做好的。。
我以前碰到过这样的问题。。不过有个高手搞定了。。。
这类反应要多做才能慢慢摸到规律技巧。。。
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10楼2010-06-07 16:38:46
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普通回帖

hwalle

木虫 (正式写手)
★
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你是用什么方法合成的：加氢还原法，还是铁粉还原法？
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2楼2010-05-06 16:23:01
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wangjun1799

金虫 (小有名气)

我做过

★
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用雷尼镍
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3楼2010-05-07 16:18:28
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wangjing9300

新虫 (正式写手)
[quote]Originally posted by hwalle at 2010-05-06 16:23:01:
你是用什么方法合成的：加氢还原法，还是铁粉还原法？ [/qu
铁粉还原 试了好几种介质了 比方说硫酸 盐酸 醋酸  可都出不来产品  133的 熔点 是 由苯甲酸混酸硝化制得的，用铁粉还原和硫化钠还原 都制不出间氨基苯甲酸 急死我了
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4楼2010-05-09 08:24:10
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)
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mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版！ 2010-05-23 09:10:54
不可能，用铁粉还原肯定没问题的，是不是铁粉的量不够，有没有进液相分析一下纯度？铁粉还原需要在沸腾状态下进行，而且加料期间不能让原料把沸腾状态压死
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5楼2010-05-22 12:09:43
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wangjing9300

新虫 (正式写手)
2514414:可能是你的原料不纯 2010-06-05 13:04:09
引用回帖:
Originally posted by sun4021102 at 2010-05-22 12:09:43:
不可能，用铁粉还原肯定没问题的，是不是铁粉的量不够，有没有进液相分析一下纯度？铁粉还原需要在沸腾状态下进行，而且加料期间不能让原料把沸腾状态压死

谢谢了 我朋友做的是对氨基苯甲酸我的条件和他的一样 他的能出来产品 我的就是出不来,间位的比较难生成条件应该改下
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6楼2010-05-24 10:56:29
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fuhonge

银虫 (正式写手)

改成加氢

★
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加氢，雷尼镍作催化剂，甲醇为溶剂，调节体系PH值弱碱性，80度
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7楼2010-06-04 16:52:29
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)
★
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铁粉还原条件都一样的
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8楼2010-06-05 12:15:58
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twtyxhc

金虫 (小有名气)

观点

★ ★
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大蓝猫5558(金币+1):谢谢参与！ 2010-06-05 14:46:18
你这样先把羧酸酯化，变成个弱的吸电基团，同时也避免了分子间形成内盐，用乙醇就行，用雷尼镍加氢还原，温度50-60就可以，还原后在将脂基水解掉，这只是我的个人意见，以为如果苯环上带吸电基团，加氢很费劲！
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9楼2010-06-05 13:37:49
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