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高兴星期五

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 几个测试方法方面的问题

测试方法

1.        什么是倒易点阵?
2.        简述X射线衍射和布拉格定律。证明为什么晶体对称没有五次轴?什么是XRD峰值半高宽(FWHM )  ?  半高宽(FWHM ) 反映了晶体中的那些信息?
3.        简述差热分析的测试方法,分析影响差热曲线形态的因素有哪些?
4.        透射电镜(TEM)常用的样品有哪些?通过什么方法制备这些样品?通过透射电镜能获得材料中的那些结构信息/
5.        什么是SEM的背散射电子像,什么事二次电子像,各有什么特点。
6.        电子探针在冶金方面有哪些应用。
7.        什么事热重分析?简述其在贮氢材料中的应用。

谢谢,了解哪个就回到哪个吧。谢谢各位啦

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可以伤心,但不要太久
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zncyet

木虫 (著名写手)

高兴星期五(金币+30):谢谢 2010-05-03 13:04
今天的透射电子显微镜(TEM)不仅是一台放大倍数可达100万倍以上,可以直接分辨小到一两个埃的单个原子的显微镜,并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析,成为全面评价固体微观结构的综合性仪器.

TEM制样方法
(1)金属载网和支持膜
     在光学显微镜下研究各种对象时,试样是放置在玻璃载玻片上.但在电镜下,由于电子束的穿透能力很弱,不能采用玻璃片作为支持物,而是采用一种很簿的电子透明的薄膜附着在金属网上作为支持膜.
      常用的金属载网是直径为3 mm的铜网.其网孔的样式随制作方法和所观察的试样不同而有差异.对超薄切片试样,多用每英寸200目的载网,以保证70%以上的电子光束通过.对粉末样品一般以网孔小为宜,可增加支持膜的牢固性。   支持膜应当易被电子穿透,有足够的机械强度,耐电子束轰击,并具有化学稳定性.由于任何材料制成的膜都或多或少会造成某种程度的电子散射而降低试样的反差和结构分辨率,因此,支持膜不应太厚,一般在200Å以下为宜.对较厚的试片,有时也可不用支持膜,将试片直接故在金属载网上观察
2) 高聚物薄膜的制备方法
       由高分子试样0.1%一0.5%的稀溶液在水面或甘油表面制成薄膜,或直接滴在带有支持膜的铜网上,待溶剂挥发后,即可得到适于观察的试片。对于不能溶解或不宜溶解的粉末试样,可制成悬浮液,再滴膜.
3楼2010-04-28 18:04:12
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meng851124

木虫 (正式写手)

高兴星期五(金币+10, 博学EPI+1):谢谢 2010-05-03 12:54
设入射线与反射面之夹角为,称掠射角或布拉格角,则按反射定律,反射线与反射面之夹角也应为。
布拉格实验得到了“选择反射”的结果,即当X射线以某些角度入射时,记录到反射线(以Cu K射线照射NaCl表面,当=15和=32时记录到反射线);其它角度入射,则无反射
布拉格方程的导出基础:
①晶体结构具有周期性(可将晶体视为由许多相互平行且晶面间距(d)相等的原子面组成);
②X射线具有穿透性,可照射到晶体的各个原子面上;
③光源及记录装置至样品的距离比d数量级大得多,故入射线与反射线均可视为平行光。
入射的平行光照射到晶体中各平行原子面上,各原子面各自产生的相互平行的反射线之间的干涉作用导致了“选择反射”的结果,据此导出了布拉格方程。
设一束平行的X射线(波长)以 角照射到晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面上,各原子面产生反射。
任选两相邻面(A1与A2),反射线光程差=ML+LN=2dsin ;干涉一致加强的条件为=n,即2dsin=n
式中:n——任意整数,称反射级数,d为(hkl)晶面间距
2楼2010-04-28 17:45:19
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zncyet

木虫 (著名写手)

干脆你告诉我邮箱,我发给你算了,太多了,你自己看
4楼2010-04-28 18:07:15
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zncyet

木虫 (著名写手)

DSC-
1、打开计算机
2、打开氮气保护
3、称量样品5-8mg,放到样品槽里,注意有两个啊,一个是空的参比,一个是你放到的样
4、在计算机上设定程序,一般在做DSC之前先做TG,以免温度设置过高分解了,一般一个半循环
5、生成图像,处理图像,保存OK了
6、重复3、4、5
5楼2010-04-28 18:15:22
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