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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】未知样品质谱和核磁结果有很大的分歧，怎么解释
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爱乒男儿

[交流] 【求助】未知样品质谱和核磁结果有很大的分歧，怎么解释已有6人参与

最近从植物中分离得到一单体，质谱，C,H核磁都做过了，质谱上显示分子量为298，但C谱上看C的个数至少是25,26，或者27个峰，(就算我的样品纯度不是太好，我去掉C谱中最小的那些峰，也还是有这么多),这个分子量真的说不通，不知道为什么,还请各位高手帮帮忙，质谱用的离子源是ESI,核磁做的是500M
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1楼2010-04-28 11:02:08
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cjzhu

木虫 (著名写手)
★
爱乒男儿(金币+2):谢谢参与
298可能不是你样品的信号
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2楼2010-04-28 12:25:16
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
爱乒男儿(金币+2):谢谢参与
铁甲骑兵(金币+1):欢迎多来分析版。 2010-04-28 14:44
鼓励你把图发上来看看。
怎么知道你得到的是单体？如何确定送去做NMR的是纯化合物？既然C数多，那你所做的C谱是哪一类的？


C谱   至少还有去耦和不去耦的，不去耦的C谱C数要多很多，目前大多是去耦的，但你要先确认一下。

[ Last edited by chihaijun on 2010-4-29 at 12:02 ]
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3楼2010-04-28 13:55:26
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爱乒男儿

引用回帖:
Originally posted by cjzhu at 2010-04-28 12:25:16:
298可能不是你样品的信号

可这个是质谱中出来最可能是分子离子峰的，当然是在扣除背景峰以后
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4楼2010-04-28 18:27:34
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爱乒男儿

引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2010-04-28 13:55:26:
鼓励你把图发上来看看。
怎么知道你得到的是单体？如何确定送去做NMR的是纯化合物？既然C数多，那你所做的C谱是哪一类的？

“C谱是哪一类的”是什么意思啊？氘带氯仿做溶剂，500M
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5楼2010-04-28 18:32:13
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
爱乒男儿(金币+2):谢谢参与
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6楼2010-04-28 20:13:37
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axz123.com

金虫 (小有名气)
★ ★
爱乒男儿(金币+2):谢谢参与
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-04-28 21:36
可能是样品中含有其他没有分离的有机物，导致碳谱中碳的数目增多，建议LZ重新看看样品是否分离的很纯，因为核磁就是检测纯样品的！另外，质谱中分子离子峰的峰高如何，如果很小的话，就要考虑样品的裂解了！
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认真的人改变自己，执着的人改变命运！
7楼2010-04-28 20:33:07
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爱乒男儿

引用回帖:
Originally posted by axz123.com at 2010-04-28 20:33:07:
可能是样品中含有其他没有分离的有机物，导致碳谱中碳的数目增多，建议LZ重新看看样品是否分离的很纯，因为核磁就是检测纯样品的！另外，质谱中分子离子峰的峰高如何，如果很小的话，就要考虑样品的裂解了！

嗯，重新打个核磁看看吧，谢谢，质谱峰不低呢
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8楼2010-04-28 22:22:29
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hustzju

木虫 (著名写手)
★
爱乒男儿(金币+2):谢谢参与
质谱图上只298的峰吗？看看有没其他可能的峰。还有看下讽刺298是带几个电荷的？
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9楼2010-04-29 00:02:15
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爱乒男儿

引用回帖:
Originally posted by hustzju at 2010-04-29 00:02:15:
质谱图上只298的峰吗？看看有没其他可能的峰。还有看下讽刺298是带几个电荷的？

不是，但是感觉这个是最有可能的，带一个电荷，负的
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10楼2010-04-29 18:41:08
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