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fxdmfans

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于XRD小角度出峰 已有4人参与

做XRD小角度时,一开始在1~2度之间只有小毛刺,后来测试人员帮助调了一下,说是让透过的光多一些,就出峰了,一个样峰高在1000多,另一个样在8000多。不知道这样做出的峰是不是附合标准。有标准的方法吗?而且出峰角度和文献有挺大差别,文献出峰在1左右而我的出在1.8,且我的峰更尖一些,文献峰要宽得多,当然我对文献的配比也有调整,并不是完全按着做的,但感觉调得不大。

[ Last edited by fxdmfans on 2010-4-28 at 13:42 ]
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fxdmfans

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢持续关注自己所发帖,并积极回答虫友提问 2010-05-04 11:54
zhangwengui330:调整仪器有时候是必须的,如果测广角转测小角就得换狭缝,不然能量过高狭缝大会造成检测器寿命缩短甚至损坏,因为此时能量束与靶标检测器基本接近对射 2010-05-04 11:57
引用回帖:
Originally posted by hailan123 at 2010-05-02 14:46:18:
能告诉我你是怎么调透光的么?
我最近做几个样品小角都不出峰,样品制作会影响小角结果么?
麻烦了。。。

问了仪器的工程师,把透光调大是不行的,那样出的峰是假的,我们试了一下果然在没有样品的时候都有峰。而且峰比较尖。后来我们将挡板调了回来(非常贴近样品)并换了个小的狭缝。就有部分样品出峰了,而且和文献一致,另外如果有低背景的样品台就更好了,我用了低背景峰形出得特别好。
还有就是我在做SBA-15和MCM-41时根本就没有特意的调仪器也能出峰。不知道是不是介孔铝本身有序性就不是特别好,才需要对仪器进行调整。
3楼2010-05-02 15:15:04
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hailan123

金虫 (初入文坛)

能告诉我你是怎么调透光的么?
我最近做几个样品小角都不出峰,样品制作会影响小角结果么?
麻烦了。。。
2楼2010-05-02 14:46:18
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改改

木虫 (小有名气)

fxdmfans(金币+1):谢谢啦 2010-05-04 20:26:02
是什么材料啊?有些小角的衍射峰有可能是假峰
要选择梦想,就要先选择坚强
4楼2010-05-04 19:49:13
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fxdmfans

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 改改 at 2010-05-04 19:49:13:
是什么材料啊?有些小角的衍射峰有可能是假峰

氧化铝,都有哪些有可能是假峰啊,能具体说说不?
搞得我现在每次出峰都扫个空白鉴定下
5楼2010-05-04 20:25:36
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