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PS胶体晶体模板和制得的三维有序大孔LiMgMnO4及HMgMnO4的扫描电子显微镜照片分别列入图1中。如图中1a–1c所示，PS乳胶微球的大小分布均匀，平均直径等于100 nm，胶体晶体结构呈面心立方堆积。其(111)晶面很容易出现在表面上，与(110)和(100)晶面的交叉部位清楚地显示了胶体颗粒的三维有序排列。由于Bragg衍射在实验过程中胶体晶体的表面呈现出弦目的光泽。在图1d和1e中可以看到高度有序的六边形孔的阵列，这与面心立方网格的(111)晶面有关。与PS微球比较孔的直径有所收缩，其孔径和孔壁厚度分别为80 nm和30 nm左右。不同于蜂窝的六边形棱柱，在表面层每个孔洞的下面有一个三角形的式样出现，这是由于胶体晶体模板中的每个微球都与下面的三个相邻微球的接触导致的。在Li+从骨架中抽出之后，HMgMnO4的3DOM结构仍然可以在图1f中观察到。 LiMgMnO4和HMgMnO4样品的X-射线衍射式样如图2所示。所有的衍射峰与尖晶石LiMn2O4的Fd3m空间群的消光(JCPDS, 18-0736)完全一致，观察到纯的尖晶石相。在900 °C时，随着焙烧时间的延长从1 h、2 h到3h，LiMgMnO4的衍射峰变得更高和更尖，尖晶石相的结晶度提高，依据最强衍射峰确定的晶粒大小分别为40、50和60 nm。根据对(111)、(311)和(400)晶面的计算，LiMgMnO4的晶格常数为8.12 Å，比尖晶石LiMn2O4的晶格常数8.25 Å要小[13]，这有利于LiMgMnO4骨架结构的稳定性。HMgMnO4样品仍然保持着尖晶石型特征，而且衍射峰略有增强稍微移向高2θ值，其晶格常数有点收缩变为8.07 Å。这些结果表明Li+的脱嵌以局部规整方式进行。LiAlMnO4和HAlMnO4的BET比表面积分别为10和20 m2/g。 |
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