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haruka1775
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zoujing10(金币+20, 翻译EPI+1): 2010-04-26 22:14
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实施例1 将7β-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-头孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯•盐酸盐（23g；36.7mmol）溶于69ml甲醇中，15℃下将67ml 0.5%盐酸用15分钟滴入到该溶液中。混合物在冰冻下搅拌4小时。过滤沉淀，用冷水洗净后干燥，既得7β-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-头孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯•盐酸盐一水合物的精结晶21.9g。收率：95.0%。mp.163℃（分解）。示差热分析图=约在70℃-95℃之间1个水分子（2.89%：7次平均值）脱离后，在130℃开始分解。 实施例2 将与实施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于138ml甲醇，15℃下30分钟内滴入到160ml 0.2%盐酸中。混合物在冰冻下搅拌10小时。过滤沉淀，冷水洗净，干燥既得与实施例1相同精结晶20g。收率：86.9% 实施例3 将与实施例1相同的原料（40g；63.9mmol）在10℃下溶于120ml甲醇，20℃下30分钟内滴入到242ml 0.24%盐酸中。同温下搅拌15分钟，再在3℃搅拌2小时。过滤沉淀，用冷水200ml洗净，干燥既得与实施例1相同精结晶38g。收率：95.0% 实施例4 将与实施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于46ml甲醇，10℃下30分钟内滴入到55ml 0.6%盐酸中。混合物在冰冻下搅拌3小时。过滤沉淀，冷水洗净，干燥既得与实施例1相同精结晶22g。收率：95.6% 实施例5 将与实施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于115ml甲醇，10℃下30分钟内滴入到115ml 0.3%盐酸中。混合物在冰冻下搅拌5小时。过滤沉淀，冷水洗净，干燥既得与实施例1相同精结晶21.5g。收率：93.4% 实施例6 将与实施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于92ml甲醇，25℃下30分钟内滴入到80ml 0.4%盐酸中。混合物在冰冻下搅拌7小时。过滤沉淀，冷水洗净，干燥既得与实施例1相同精结晶21.8g。收率：94.8% 【发明功效】 S-1108盐酸盐无水物易吸收一分子水而变成本发明的S-1108盐酸盐一水合物。根据本发明方法（见下表4）可见，相比较制造例3的旧方法，本发明S-1108盐酸盐一水合物的结晶中残留有机溶剂量少，毒性低，品质稳定，是适用于制剂化生产的口服头孢菌素类抗生素。 |
2楼2010-04-26 19:48:17
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