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【求助】引发剂 已有4人参与
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| 我在高分子化学书中看到 过氧化物引发剂的半衰期用碘量法来测定，但是，没有具体说明如何操作，想请教各位，测定过氧化物引发剂半衰期的详细方法。谢谢 |
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donglin601
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6楼2010-04-24 09:19:24
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3楼2010-04-24 08:46:47
donglin601
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jason168(金币+1):鼓励交流 2010-04-24 10:23
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-04-24 22:12
jason168(金币+1):鼓励交流 2010-04-24 10:23
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-04-24 22:12
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碘量法测定过氧化二碳酸二环己酯（DCPD）在60℃下的分解速率常数。 碘量法依据的原理是： R-O-O-R'+2I - +2H + -R'OH+ROH+I2 I2 +2Na2S2O3 ── Na2S4O6+2NaI 实验步骤： 调节恒温水浴至60℃±0.5℃. 称取 DCPD 2.5g 于100ml小烧杯中，加入40ml甲苯溶液，静置片刻，将溶液倒入250ml 碘量瓶中，再加40ml甲苯冲稀配得约0.1 mol/L的 DCPD－甲苯溶液。 用移液管准确吸取10ml DCPD 甲苯溶液五份分别置于五只已编号的250ml 碘量瓶中，将其中四只置于60℃恒温水浴中使其热分解，并记录时间。 经过20、40、60、80 min后，先后取出试样，迅速冷却。依次加入酸化异丙醇14ml， 50%KI 1.6ml，激烈摇匀，溶液呈暗红色，置暗处10分钟后，以0.1N Na2S2O3滴定，颜色从暗红到淡黄，继续小心滴至无色即为终点。如终点不明显亦可在滴至淡黄时加入淀粉指示剂，再继续滴至兰紫色消失即为终点。 以同样的方法标定未经热分解的另一试样，以求得[I]0。 数据处理： 以Ln([I]/[I]0) 对t作图应得一直线，其斜率为kd。根据半衰期和kd关系t1/2=ln2/kd可求t1/2 [ Last edited by donglin601 on 2010-4-24 at 09:16 ] |
5楼2010-04-24 09:14:45
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