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tianqiang

金虫 (正式写手)

[交流] 环氧值的测定

在做环氧值的测定时那个空白试验具体指的什么?
那个计算公式中V2说的是试样中测定酸值消耗氢氧化钠的毫升数,这个酸值怎么测定?

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Jeff_tian

木虫 (著名写手)

oo

应该就是氢氧化钠滴定来算的吧
O(∩_∩)O(*^__^*)
2楼2010-04-22 08:58:46
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

tianqiang(金币+1): 2010-04-23 18:46
中华人民共和国国家标准
GB 1677—81
代替GB 1677—79
增塑剂环氧值的测定
(盐酸—丙酮法)

每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。

本标准适用于环氧增塑剂环氧值的测定。

1.仪器

具塞磨口三角锥形瓶:250毫升;

容量瓶:1000毫升;

碱式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。

2.试剂和溶液

盐酸(GB 622—77):分析纯,比重1.18;

丙酮(GD 686—78):分析纯;

氢氧化钠(GB 629—81): 分析纯,0.15 N标准溶液:

95%乙醇(GB 679—80);

酚酞(HGB 3039—59);

甲酚红(邻位甲酚磺钛) (HGB 3084—59);

百里香酚蓝(HG 3—1223—79);

盐酸—丙酮溶液:取盐酸1份,丙酮40份(体积计)混合,密闭贮存于玻璃瓶中, 备用(现配现用)。

酚酞指示液:取酚酞1克溶于100毫升乙醇。

混合指示液:

(1)0.1%甲酚红溶液: 精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克),加0.1N氢氧化钠26毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。

(2)0.1%百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克),加0.01N氢氧化钠22毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。

取0.1%甲酚红溶液10毫升,加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升,混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。

3.测定步骤

精确称取试样约0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升,密塞,摇匀后放置暗处,静止30分钟,加入混合指示液5滴,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白试验。

4.计算

环氧值X按下式计算;

X=



式中:V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

W——试样重量,克;

G——测定酸值时试样的重量,克;

0.016——氧的毫克当量。

试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计。

5.精密度

两次平行测定结果的差数不应超过下列规定:

环 氧 值
允 许 误 差

4以下0.02

4以上O.03
有志者,事竟成,破釜沉舟,百二秦关终属楚;苦心人,天不负,卧薪尝胆,三千越甲可吞吴。
3楼2010-04-22 09:01:43
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gaofeng925

版主 (知名作家)

tianqiang(金币+1, 博学EPI+1): 2010-04-23 18:45
tianqiang(金币+2): 2010-04-23 18:46
空白就是用蒸馏水当作样品来测定
酸值的测定就是酸碱滴定啊,用酚酞做指示剂到终点时消耗氢氧化钠的毫升数
这个规定可能是但心你的样品中含酸,影响测定结果,如果是中性的可以不测的

[ Last edited by gaofeng925 on 2010-4-22 at 09:09 ]
4楼2010-04-22 09:03:43
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baber

木虫 (正式写手)

用胺类吧,
5楼2010-04-22 14:08:09
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tianqiang

金虫 (正式写手)

谢谢2楼和三楼
6楼2010-04-23 18:46:50
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k20031118

铜虫 (小有名气)

不知道你说的是什么方法。盐酸丙酮法中的空白时直接用氢氧化钠滴定盐酸丙酮的,不是加了环氧树脂的那一份。
7楼2010-04-23 21:42:57
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dazeng95

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by k20031118 at 2010-04-23 21:42:57:
不知道你说的是什么方法。盐酸丙酮法中的空白时直接用氢氧化钠滴定盐酸丙酮的,不是加了环氧树脂的那一份。

你好,请问一下盐酸丙酮法测试标准中规定的将指示剂调至中性有没有具体的规定呢?是用PH试纸测吗?感觉太泛了
谢谢!
up
8楼2010-06-28 09:12:06
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