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周辛夷

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】HPLC测化合物纯度 已有2人参与

用岛津 PDA检测器(二极管阵列)测样品溶液中目标化合物纯度,软件主动给出的是1,即100%纯度,可是图谱上明显有其它峰,目标化合物峰面积只占所有峰面积的93.8%,怎么解释啊?
   HPLC中,目标化合物纯度应该怎么算呢?
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三枝九叶草

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-21 12:24
是的,三微图谱是只能判断目标峰的纯度,而且会有假阳性(将不纯化合物峰判断为合格);
判断样品的的纯度则要进行面积归一化法计算,但要排除溶剂峰的干扰(可以走流动相,扣除空白).
3楼2010-04-21 12:23:11
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周辛夷

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 周辛夷 at 2010-04-20 20:36:03:
用岛津 PDA检测器(二极管阵列)测样品溶液中目标化合物纯度,软件主动给出的是1,即100%纯度,可是图谱上明显有其它峰,目标化合物峰面积只占所有峰面积的93.8%,怎么解释啊?
   HPLC中,目标化合物纯度应该怎 ...

今天和工程师沟通了,软件给出的是特定波长下,某一时间点色谱峰的纯度,纯度为100%说明在这一波长这一时间点下分出的物质是纯品。
   而要知道主含有某一化合物的原料药或药品的“纯度”即主要成分的百分含量,是要定量分析的。可以有面积归一化法(不准),外标法,内标法。
   可是,我有另一个问题。很多制备分离和定量的SCI文献,就一句话,HPLC测得纯度大于97%或者99%,不知道什么概念?是分离所得结晶或者粉末中化合物的百分含量?
   新手,希望有经验的前辈多多指教!
2楼2010-04-21 11:20:20
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