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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【交流】HPLC测化合物纯度
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周辛夷

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】HPLC测化合物纯度 已有2人参与

用岛津 PDA检测器（二极管阵列）测样品溶液中目标化合物纯度，软件主动给出的是1，即100%纯度，可是图谱上明显有其它峰，目标化合物峰面积只占所有峰面积的93.8%，怎么解释啊？
   HPLC中，目标化合物纯度应该怎么算呢？
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1楼 2010-04-20 20:36:03
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三枝九叶草

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-21 12:24
是的，三微图谱是只能判断目标峰的纯度，而且会有假阳性（将不纯化合物峰判断为合格）；
判断样品的的纯度则要进行面积归一化法计算，但要排除溶剂峰的干扰（可以走流动相，扣除空白）．
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3楼2010-04-21 12:23:11
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周辛夷

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 周辛夷 at 2010-04-20 20:36:03:
用岛津 PDA检测器（二极管阵列）测样品溶液中目标化合物纯度，软件主动给出的是1，即100%纯度，可是图谱上明显有其它峰，目标化合物峰面积只占所有峰面积的93.8%，怎么解释啊？
   HPLC中，目标化合物纯度应该怎 ...

今天和工程师沟通了，软件给出的是特定波长下，某一时间点色谱峰的纯度，纯度为100%说明在这一波长这一时间点下分出的物质是纯品。
   而要知道主含有某一化合物的原料药或药品的“纯度”即主要成分的百分含量，是要定量分析的。可以有面积归一化法（不准），外标法，内标法。
   可是，我有另一个问题。很多制备分离和定量的SCI文献，就一句话，HPLC测得纯度大于97%或者99%，不知道什么概念？是分离所得结晶或者粉末中化合物的百分含量？
   新手，希望有经验的前辈多多指教！
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2楼2010-04-21 11:20:20
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