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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】出现了平头峰，求帮助！！
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】出现了平头峰，求帮助！！ 已有7人参与

一个月前跑的东西，今天又跑了一下，在以前没有出现平头峰的浓度就开始出现平头峰了（200多mV）。用干电池试过信号采集器，没问题，可以检测到2500mV以上的信号。
想问问懂的朋友如何解决，Waters474荧光检测器，LCD显示的信号值没有出现平头。

十分感谢！！
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1楼 2010-04-19 16:42:42
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ysy1985111

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):感谢回复。欢迎多来小木虫。 2010-04-19 18:21
以前我也碰到过这种现象，从以下几个方面排除一下：
1.改变下进样样品的pH值，看是否是流动相和进样样品pH值的改变，解决方法就是修正pH值；
2.换根色谱柱试下，如果柱效不行了，重生或更换新柱；
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2楼2010-04-19 17:01:22
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ysy1985111 at 2010-04-19 17:01:22:
以前我也碰到过这种现象，从以下几个方面排除一下：
1.改变下进样样品的pH值，看是否是流动相和进样样品pH值的改变，解决方法就是修正pH值；
2.换根色谱柱试下，如果柱效不行了，重生或更换新柱；

您好，十分感谢回复，pH值的问题问题，我去试试。柱子是刚换的，低浓度的时候没有出现平头峰，到了一个高浓度才出现大的。但感觉好像是检测器电信号输出有点问题，电压高了输出不了。因为检测器上面的LCD显示屏显示的荧光信号的变化是正常的。例如，显示荧光信号在上升时，工作站采集的信号却没有上升，出现平头。
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3楼2010-04-19 17:27:00
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ysy1985111

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):请保持对该贴的跟踪。 2010-04-19 18:22
引用回帖:
Originally posted by sjgg1031 at 2010-04-19 17:27:00:


您好，十分感谢回复，pH值的问题问题，我去试试。柱子是刚换的，低浓度的时候没有出现平头峰，到了一个高浓度才出现大的。但感觉好像是检测器电信号输出有点问题，电压高了输出不了。因为检测器上面的LCD显示 ...

嗯，学习了。如果是直线型的平头峰而且检测器又有响应，那就不是样品的问题，你可以试试设置一下工作站信号采集，不一定坏了。
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4楼2010-04-19 18:05:14
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lovefred

银虫 (正式写手)
应该不是浓度的原因。。我这边是waters 2475 过载的时候是倒峰。。这个问题期待高人解答。。
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5楼2010-04-19 20:07:57
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
biore7456(金币+1):敢于质疑不错，欢迎常来分析版探讨！ 2010-04-19 21:00
我觉得最有可能还是你流动相的问题，你在仔细配下流动相试试，PH值也要严格控制。这个跟柱子的关系应该不大，我就搞不懂为什么液相只要有点问题友人就会怀疑是柱子的问题，柱子没那么差吧。
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6楼2010-04-19 20:30:00
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
用缓冲流动相试试
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行万里路
7楼2010-04-19 20:42:27
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qpzsu

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
biore7456(金币+1):感谢参与。。。。。 欢迎常来看看！！ 2010-04-19 21:01
柱子是刚换的，低浓度的时候没有出现平头峰，到了一个高浓度才出现大的。


可能是你的信号采集器的量程与Waters474荧光检测器输出的模拟信号不在同一个量程吧
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8楼2010-04-19 20:42:50
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-04-19 20:30:00:
我觉得最有可能还是你流动相的问题，你在仔细配下流动相试试，PH值也要严格控制。这个跟柱子的关系应该不大，我就搞不懂为什么液相只要有点问题友人就会怀疑是柱子的问题，柱子没那么差吧。

好，谢谢，我回头试试
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9楼2010-04-20 11:06:25
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2010-04-19 20:42:27:
用缓冲流动相试试

现在是根据国外文献在做，乙腈：水（25:75），加了百分之2的三乙胺，用磷酸调pH到3
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10楼2010-04-20 11:08:19
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