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wangxh1984银虫 (小有名气)
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Methode
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请那位高手将下面德文翻译成英文或汉文。谢谢！ Methode A: Zu 10 mMol Benzyloxycarbonyl-aminosaure in 50 ccm absol. Tetrahydrofurangibt man 1.4 ccm (10 mMol) Triuthylumin und kiihlt die Mischung auf -15" ab. Unter mechanischem Ruhren tropft man 1.09 g (1 0 mMol) Chlorameisensuure-athylester hinzu.Nach 10 Min. werden I .8 g (10 mMol) 5-Chlor-8-hydroxy-chinofin in Tetrahydrofuran zugefiigt und die Reaktionsmischung 1 Stde. bei - 15" und I weitere Stde. bei Raumtemp. geruhrt.Nach Zugabe von 20 ccm Wasser wird das Tetrahydrofuran i. Vak. abdestilliert. Den Riickstandnimmt man in Essigester auf und wascht nacheinander mit Wasser, gesatt. Natriumhydrogencarbonat-L6sung, Wasser, 0.5 n HCI und Wasser. Die organische Phase wird rnitNatriumsulfat getrocknet und der Essigester i . Vak. abgedampft. Methode B: 30 mMol Benzyloxycarbonyl-amiriosaure und 5.94 g (33 mMol) 5-Chlor-8-hydroxy-chinolin werden in 100 ccni Essigester bei - 10" mit 6.19 g (30 mMol) Dicyclohexylcarbodiimidvcrsetzt. Der Ansatz wird 3 Stdn. bei -- 10" geruhrtund daiiach 12 Stdn. beiRaurntemp. stehengelassen. Nach Zugabe einiger Tropfen 50-proz. Essigsaure wirdderausgefallene Harnstoff abgesaugt, die Losung i. Vdk. eingedampft und aufgedrbeitet, wie beiMethode A beschrieben. |
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ligr2549
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- 专业: 有机合成
wangxh1984(金币+5, 翻译EPI+1): 2010-04-28 08:28
| 方法A 往10mMol CBZ保护的氨基酸溶于50Ml 绝对无水四氢呋喃的溶液中加入1.44Ml(10mMol)三乙胺,将混合物冷却到-15度.在机械搅拌下滴加1.09g(10mMol)氯甲酸乙酯.10分钟后滴加1.8g(10mMol)5-氯-8-羥基喹啉(?,原文不清)的四氢呋喃溶液,-15度搅拌1小时,室温再搅拌1小时.加入20Ml水后,于真空下蒸掉THF,残留物用乙酸乙酯溶解,依次用水、饱和碳酸氢钠溶液、水、0.5n盐酸与水洗涤，有机相用硫酸钠干燥，于真空下蒸掉乙酸乙酯。——暂译这个方法，对不起！ |
2楼2010-04-21 18:12:40
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