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why90

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】[求助]:原子荧光测硒信号问题已有7人参与

原子荧光测硒
      
          氢化物原子荧光测硒,不是一个峰,是像波浪似的峰,是什么原因呢?
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与! 2010-05-24 22:27:27
我只用过电化学方法测定Se
小破孩家族开山鼻祖
2楼2010-04-25 22:51:00
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jiang_78962773

银虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与! 2010-05-24 22:27:38
可能是盐酸浓度太高了,在酸度高的条件下,硼氢化钾与盐酸反应太过剧烈。
3楼2010-05-24 20:44:39
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yckaolin

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover:如何再测?请详细说明,谢谢! 2010-05-24 22:28:09
最好将硒还原成三价,再测
4楼2010-05-24 21:49:57
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chimica

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你最好把你的反应条件,比如HCl浓度、KBH4浓度等贴上来,这样好判断。
5楼2010-05-24 22:09:54
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jiang_78962773

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我上次做也是这个问题,当时没有注意。最近做Bi的时候又发生了这种现象。做硒的盐酸是20%的,用来还原硒的,将6价还原至4价,在硒浓度高的时候,这种现象不明显,但是低浓度的时候就很明显了。一般做砷、汞等我们用2%的盐酸做载流。硒就没有办法了。

[ Last edited by jiang_78962773 on 2010-5-25 at 00:08 ]
6楼2010-05-25 00:01:17
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why90

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chimica at 2010-05-24 22:09:54:
你最好把你的反应条件,比如HCl浓度、KBH4浓度等贴上来,这样好判断。

我的盐酸浓度是10%,NaBH4的浓度是1%(加NaOH0.2%)
7楼2010-05-26 09:25:28
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why90

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jiang_78962773 at 2010-05-25 00:01:17:
我上次做也是这个问题,当时没有注意。最近做Bi的时候又发生了这种现象。做硒的盐酸是20%的,用来还原硒的,将6价还原至4价,在硒浓度高的时候,这种现象不明显,但是低浓度的时候就很明显了。一般做砷、汞等我们 ...

确实是这种现象,而且硒的载流信号特别高,还是测砷比较好。
8楼2010-05-26 09:28:02
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spc4182

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
97125楼: Originally posted by why90 at 2010-04-19 10:18:23:
原子荧光测硒
      
          氢化物原子荧光测硒,不是一个峰,是像波浪似的峰,是什么原因呢?

做硒时先用50%的盐酸热还原以后测定!峰形状为波浪峰,和你的载气流量有很大的关系!适量调大载气的流量应该会好些!
做生活的主宰!
9楼2012-05-17 21:50:41
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囧囧侠灬

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主能不能告诉我 用原子荧光测硒的具体方法?
比如加多少样
因为我的样不多  很多方法消解都要好多的样
默默耕耘期待花开一季
10楼2014-04-17 18:02:07
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