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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】[求助]：原子荧光测硒信号问题
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why90

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】[求助]：原子荧光测硒信号问题 已有7人参与

原子荧光测硒
      
          氢化物原子荧光测硒，不是一个峰，是像波浪似的峰，是什么原因呢？
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1楼 2010-04-19 10:18:23
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-24 22:27:27
我只用过电化学方法测定Se
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小破孩家族开山鼻祖
2楼2010-04-25 22:51:00
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jiang_78962773

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-24 22:27:38
可能是盐酸浓度太高了，在酸度高的条件下，硼氢化钾与盐酸反应太过剧烈。
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3楼2010-05-24 20:44:39
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yckaolin

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover:如何再测？请详细说明，谢谢！ 2010-05-24 22:28:09
最好将硒还原成三价，再测
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4楼2010-05-24 21:49:57
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chimica

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你最好把你的反应条件，比如HCl浓度、KBH4浓度等贴上来，这样好判断。
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5楼2010-05-24 22:09:54
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jiang_78962773

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我上次做也是这个问题，当时没有注意。最近做Bi的时候又发生了这种现象。做硒的盐酸是20%的，用来还原硒的，将6价还原至4价，在硒浓度高的时候，这种现象不明显，但是低浓度的时候就很明显了。一般做砷、汞等我们用2%的盐酸做载流。硒就没有办法了。

[ Last edited by jiang_78962773 on 2010-5-25 at 00:08 ]
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6楼2010-05-25 00:01:17
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why90

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chimica at 2010-05-24 22:09:54:
你最好把你的反应条件，比如HCl浓度、KBH4浓度等贴上来，这样好判断。

我的盐酸浓度是10%，NaBH4的浓度是1%（加NaOH0.2%）
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7楼2010-05-26 09:25:28
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why90

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jiang_78962773 at 2010-05-25 00:01:17:
我上次做也是这个问题，当时没有注意。最近做Bi的时候又发生了这种现象。做硒的盐酸是20%的，用来还原硒的，将6价还原至4价，在硒浓度高的时候，这种现象不明显，但是低浓度的时候就很明显了。一般做砷、汞等我们 ...

确实是这种现象，而且硒的载流信号特别高，还是测砷比较好。
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8楼2010-05-26 09:28:02
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spc4182

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
97125楼: Originally posted by why90 at 2010-04-19 10:18:23:
原子荧光测硒
      
          氢化物原子荧光测硒，不是一个峰，是像波浪似的峰，是什么原因呢？

做硒时先用50%的盐酸热还原以后测定！峰形状为波浪峰，和你的载气流量有很大的关系！适量调大载气的流量应该会好些！
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做生活的主宰！
9楼2012-05-17 21:50:41
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囧囧侠灬

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主能不能告诉我 用原子荧光测硒的具体方法？
比如加多少样
因为我的样不多  很多方法消解都要好多的样
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默默耕耘期待花开一季
10楼2014-04-17 18:02:07
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