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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：质谱问题！
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wangmeil

[交流] 【求助】求助：质谱问题！ 已有3人参与

各位大侠在样品前处理过程中，是如何避免交叉污染的，例如做标曲时高浓度对LLOQ的影响，因为我的最低几个点总是做不好，而且峰面积相似，我已经很小心翼翼的处理了，实在找不出原因~~~~
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1楼 2010-04-19 09:30:45
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wangmeil

有大侠路过说一下吗？？
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2楼2010-04-19 11:32:30
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ysy1985111

铜虫 (初入文坛)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与。欢迎常来分析版 2010-04-19 15:16
1.前处理不存在交叉污染吧；
2.一般从低浓度到高浓度顺序进样影响不大，如果是自动进样器的话可以设置多洗几次进样针；
3.如果最低几个点总是影响比较大，首先考察你的标准品的线性好不好，如果不好再从两方面考虑，一是标准品配制二是进样阀样品残留，有时候和你的标准品溶剂也有关系。
楼主认真排除下吧，祝好运。
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3楼2010-04-19 12:00:30
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hejin04

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
关注一下。
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4楼2010-04-19 17:11:53
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wangmeil

引用回帖:
Originally posted by ysy1985111 at 2010-04-19 12:00:30:
1.前处理不存在交叉污染吧；
2.一般从低浓度到高浓度顺序进样影响不大，如果是自动进样器的话可以设置多洗几次进样针；
3.如果最低几个点总是影响比较大，首先考察你的标准品的线性好不好，如果不好再从两方面考 ...

是的，肯定从低做到高的

就是标准品线性也不太好，但是都是精准的用移液管和容量瓶配的，所以只能想到污染问题，标准品使用甲醇溶的
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5楼2010-04-19 17:12:37
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ysy1985111

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):请保持对该贴的跟踪。 2010-04-19 18:23
引用回帖:
Originally posted by wangmeil at 2010-04-19 17:12:37:


是的，肯定从低做到高的

就是标准品线性也不太好，但是都是精准的用移液管和容量瓶配的，所以只能想到污染问题，标准品使用甲醇溶的

确认你的甲醇溶液没有甲醇大量挥发的现象。如果确保标准品配制和存放的时候没有问题，标准品线性都不好。
1.那应该不是样品处理的时候的问题，你试下将样品用酸或碱调下pH值进样看；
2.排除样品的问题后就看仪器的问题了，你可以将内标溶液配个线性浓度，试下内标溶液是不是也存在线性不好的问题，如果没有，那估计就是你的质谱条件不行；
3.如果内标同样线性不好，看看进样阀到柱前的管道是不是污染或堵塞了。
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6楼2010-04-19 17:38:29
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