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ye123456

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教BET孔径分布分析已有7人参与

我的样品是高度交联的聚合物,理论上应该是存在介孔的,但是BET的结果很奇怪:
1.吸附和脱附曲线不重合
2.按吸附和脱附计算的孔径分布很不一致
3.按吸附计算得到的孔径分布是条向下的曲线而不是几个峰的分布
请各位高手帮忙分析下这些现象,另外,我如果要说明我的孔分布的话,用吸附还是脱附曲线算好一些?
图中左、上、下分别是吸附-脱附曲线、脱附得到的孔径分布以及吸附得到的孔径分布
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)


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我觉得好像那个BET仪器有点漏了,你看吸附脱附曲线没有闭合,而且你的吸附量挺大的,不闭合的情况只有在比表面积比较低的情况下才出现,建议先预处理一段时间,低温高真空,然后再进行测试,先看看仪器漏不漏。
2楼2010-04-18 20:41:15
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gaofree

银虫 (著名写手)


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前几天做微孔分析遇到类似情况。高人指点是分析时间过长,导致液氮不纯温度变化所致。不知楼主分析了多长时间?
3楼2010-04-18 21:25:56
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ye123456

木虫 (小有名气)

N2吸附的时间好像也并不是很长,大概十几个小时吧
4楼2010-04-18 23:08:56
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DME催化剂

银虫 (小有名气)


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吸附和脱附不能重合,是因为,吸附的物质不能完全脱下来,导致吸附量增大,纵坐标增大,所以不能重合。
5楼2010-04-19 08:18:19
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小龙821

木虫 (正式写手)


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如果做N2吸附,吸附和脱附曲线在末端形成H2型滞后环则为介孔。
6楼2010-04-20 08:21:20
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liuqiying

木虫 (正式写手)


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还想请教诸位一个问题,为什么用吸附和脱附分支计算的孔径会不一样,原因是什么,期待高人解答。
7楼2010-04-20 08:32:25
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mahw

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-04-20 08:59
吸附是由孔壁的多分层吸附和在孔中凝聚两种因素产生,而脱附仅由毛细管凝聚所引起,所以会有脱附的滞后现象,故而用吸附和脱附分支计算的孔径会不一样
8楼2010-04-20 08:47:00
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