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8楼2010-04-19 12:54:05
greathuang
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 8282
- 红花: 1
- 帖子: 1017
- 在线: 344.3小时
- 虫号: 494307
- 注册: 2008-01-12
- 专业: 合成药物化学
2楼2010-04-18 11:12:37
3楼2010-04-18 11:37:00
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢指教 2010-04-18 14:02
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢指教 2010-04-18 14:02
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1、 热过滤时，应该避免明火，以防着火。 2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃） 6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。 |
4楼2010-04-18 12:36:08