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daiyaoxy8952

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何获得较清晰的聚合物1HNMR(类似单体的那种) 已有5人参与

小弟刚开始做聚合物合成,得到了聚合物,但是1HNMR出来的样子老是一个大包一个大包的,看不清楚核磁谱的峰型,但是看了其他聚合物杂志中附加的核磁氢谱谱图都很清晰,不知道是如何获得?  还请各位高分子高手指教一二。  谢谢

1.看一本书上说,把核磁溶液的浓度变稀可以得到,不知这个说法是否可行,具体要低到什么浓度?

2.不知通过硅胶柱层析截取一段打谱,能否得到较清晰的谱图?

[ Last edited by daiyaoxy8952 on 2010-4-17 at 18:15 ]
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janeshen714

铁杆木虫 (著名写手)

daiyaoxy8952(金币+2):谢谢 2010-04-18 08:14
引用回帖:
Originally posted by daiyaoxy8952 at 2010-04-17 18:12:40:
小弟刚开始做聚合物合成,得到了聚合物,但是1HNMR出来的样子老是一个大包一个大包的,看不清楚核磁谱的峰型,但是看了其他聚合物杂志中附加的核磁氢谱谱图都很清晰,不知道是如何获得?  还请各位高分子 ...

高分辨率核磁,固体探头
2楼2010-04-17 22:21:21
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lin1370

木虫 (正式写手)

daiyaoxy8952(金币+1):谢谢 2010-04-18 08:14
和扫的次数应该也是有关系的,当然你的样品要纯
3楼2010-04-18 00:33:30
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荣耀和梦想

金虫 (正式写手)

样品纯化的还是不彻底啊
前行的路将有荣耀和梦想照亮,将一切罪恶和龌龊都践踏在脚下!
4楼2010-04-18 11:08:29
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lisl0123

铜虫 (小有名气)

自己用核磁共振软件处理一下,把图谱拉宽就清晰啦
5楼2010-04-18 12:14:44
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

你可以去试试附近做固体核磁的仪器
聚合物峰展宽有几个原因,只要分散度不是太过发指地宽,主要的原因应还是链运动的限制而使得自旋-自旋弛豫变得很长而使谱线展宽,类似于固体的谱线展宽。
简单地说,通常的液态核磁,核磁管在仪器中会旋转,典型的旋转速度是一分钟数十转,如果达到了一分钟数万转,进一步地,让核磁管有一定的倾角(所谓的魔角旋转),就可以使这种展宽变得很小。
具体的理论可以找专门的固体核磁看。不过似乎即使如此,目前用核磁来如此表征聚合物的文献也很少见到,也许是代价太大吧。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
6楼2010-04-18 13:19:40
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