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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【讨论】对于负载型催化剂做XRD表征的意义
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】对于负载型催化剂做XRD表征的意义已有8人参与

由于最近刚接触催化方面的课题，很多知识很欠缺，向大家了解下负载型催化剂做xrd表征是不是得不到什么实质性信息，由于活性组分均匀分布后，xrd测不到它的特征峰，因此测xrd是不是没什么用啊？
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1楼2010-04-17 16:22:15
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
shen_zhibing(金币+1): 2010-04-20 07:59
引用回帖:
Originally posted by shen_zhibing at 2010-04-17 16:22:15:
由于最近刚接触催化方面的课题，很多知识很欠缺，向大家了解下负载型催化剂做xrd表征是不是得不到什么实质性信息，由于活性组分均匀分布后，xrd测不到它的特征峰，因此测xrd是不是没什么用啊？

在做表征之前，应该先看文献，除非你的工作都是很创新的。找不到他人的工作可以借鉴。

通过前几楼的描述，可以说明，你的活性组分分散很好，粒子比较小。

这已经很好了。你可以通过其他手段，如TEM等进一步验证你的结论。你可以通过改变负载量，关联活性及XRD进一步研究应向活性的影响因素

如果你的TEM看到的粒子很小，那么，你在和他人进行交流时，可以很有依据的告诉他你的结论。 这难道还不是很有用的信息么？

那么，在后期活性测试完成后，如果活性降低，再一次XRD可能会给你很好的依据告诉你很多信息。

做研究是厚积薄发的过程，耐心和细心同样重要。
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
12楼2010-04-18 18:26:36
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04nylxb

木虫 (正式写手)
shen_zhibing(金币+1):谢谢啊 2010-04-17 16:28
可以通过XRD算晶粒大小，如果你XRD中活性组分没出峰的话，说明你的分散很好，而且粒径小，小于3nm吧
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集中精力发文章
2楼2010-04-17 16:26:21
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 04nylxb at 2010-04-17 16:26:21:
可以通过XRD算晶粒大小，如果你XRD中活性组分没出峰的话，说明你的分散很好，而且粒径小，小于3nm吧

意思是不是负载型催化剂的XRD主要目的就是表征活性组分的分散情况，还得到其他信息吗？谢谢
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3楼2010-04-17 21:35:56
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bluesky1022

金虫 (正式写手)
shen_zhibing(金币+1):谢谢 2010-04-18 09:45
XRD可以得到载体的具体晶型，因为好多载体都是好几种晶型的，而且可以表征负载上的活性组分颗粒大小即分散度如何。
这是催化剂经常用的一种表征手段，而且通常结合TEM,TPR，XPS等对催化剂进行分析
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做好自己应该做好的每一件事
4楼2010-04-17 22:41:51
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liuhaibo19

金虫 (小有名气)
shen_zhibing(金币+1): 2010-04-18 16:50
催化剂表征中XRD的作用主要有鉴别物相、了解物相的结晶程度、分散程度以及通过谢乐公式计算负载晶粒的大小等
D=kλ/βcosθ=kλ/(b-b0)cosθ
式中：
D——垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度；
β——最强衍射峰值半高宽的宽化程度；
θ——布拉格角；
λ——入射X射线波长；
k——Scherrer常数，与晶粒形状、 、 的定义有关，取0.89；
b——最强衍射峰的半高宽；
b0——为粒度大于10～5cm的同一样品在相同条件下的半高宽。
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5楼2010-04-18 16:28:52
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liuhaibo19

金虫 (小有名气)

补充

上面的公式即为著名的Scherrer公式
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6楼2010-04-18 16:29:55
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945667195

木虫 (正式写手)
XRD表征是结构表征
可以知道晶型，颗粒粒径，晶格常数
如果负载单质根据PDF可以知道元素
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快哉啸也风
7楼2010-04-18 16:41:36
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuhaibo19 at 2010-04-18 16:28:52:
催化剂表征中XRD的作用主要有鉴别物相、了解物相的结晶程度、分散程度以及通过谢乐公式计算负载晶粒的大小等
D=kλ/βcosθ=kλ/(b-b0)cosθ
式中：
D——垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度；
β——最强 ...

我做的XRD表征谱图上根本就没有找到活性组分的峰，与载体的谱图基本相同，这样如何来鉴别物相、了解物相的结晶程度、分散程度以及通过谢乐公式计算负载晶粒的大小，非常感谢你的解答！请继续关注
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8楼2010-04-18 16:50:25
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cl3870562

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shen_zhibing at 2010-04-17 16:22:15:
由于最近刚接触催化方面的课题，很多知识很欠缺，向大家了解下负载型催化剂做xrd表征是不是得不到什么实质性信息，由于活性组分均匀分布后，xrd测不到它的特征峰，因此测xrd是不是没什么用啊？

可以这么认为吗？
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9楼2010-04-18 17:07:53
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cl3870562

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 04nylxb at 2010-04-17 16:26:21:
可以通过XRD算晶粒大小，如果你XRD中活性组分没出峰的话，说明你的分散很好，而且粒径小，小于3nm吧

可以这么认为吗？
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10楼2010-04-18 17:08:40
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