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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相柱子出现很奇怪的残留现象 请大家解析下
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分析小木虫

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相柱子出现很奇怪的残留现象 请大家解析下 已有5人参与

我在岛津液相自动进样时，走梯度空白在30min后出峰，连走两遍都有一样的残留，这个很奇怪，而且走完样后每次用纯乙腈冲都会有挺高的峰出来，我都怀疑是不是柱流失，请问有谁知道液相C18会有柱流失吗 ？如果有的话是什么现象呢？
最近为了这个很是郁闷，有人能指点一二吗  先谢过啦
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1楼 2010-04-16 23:55:20
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版讨论应助 2010-04-17 19:29
楼主可以用等度进一下样品看看是否正常就知道你的柱子是否是流失了。走梯度空白出现基线不平的现象正常，而且你换成乙腈冲柱子在未冲平衡之前自然会出一些很乱的峰了。没啥不正常的。没见过谁做完样用甲醇和乙腈保存柱子时候还开着检测器的，浪费能量
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药物合成
2楼2010-04-17 08:58:45
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xkp123

木虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与。欢迎常来分析版 2010-04-18 14:35
也有可能是柱子对样品的保留能力太强，导致没有完全洗脱的原因，换成纯乙腈后就洗脱下来了。建议你清洗下你的整个系统吧。
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3楼2010-04-17 09:40:20
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-04-17 09:40:20:
也有可能是柱子对样品的保留能力太强，导致没有完全洗脱的原因，换成纯乙腈后就洗脱下来了。建议你清洗下你的整个系统吧。

恩 我上星期刚和异丙醇和二氯甲烷等按照冲洗顺序刚冲洗过，充完后没进样我就开始走梯度空白还是有这种情况
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4楼2010-04-17 09:47:16
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
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opq691(金币+1):交流奖励 2010-04-17 19:30
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Originally posted by xkp123 at 2010-04-17 09:40:20:
也有可能是柱子对样品的保留能力太强，导致没有完全洗脱的原因，换成纯乙腈后就洗脱下来了。建议你清洗下你的整个系统吧。

不过，我也觉得是你想的这样，保留能力太强，难以洗脱，该不该用极性柱呢？
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5楼2010-04-17 09:48:19
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xkp123

木虫 (著名写手)
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版讨论应助 2010-04-17 19:29
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Originally posted by 分析小木虫 at 2010-04-17 09:48:19:

   不过，我也觉得是你想的这样，保留能力太强，难以洗脱，该不该用极性柱呢？

对头，用柱子试试，不过我觉得你用你现在的柱子寻找一个合适的流动相也是可以的，你告诉我你分析什么物质，我来帮你选择流动相。
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6楼2010-04-17 09:56:38
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-04-17 09:56:38:

对头，用柱子试试，不过我觉得你用你现在的柱子寻找一个合适的流动相也是可以的，你告诉我你分析什么物质，我来帮你选择流动相。

我分析的是香精来着，里面有很多的物质，极性和非极性成分都有，我现在就是怀疑那些非极性成分的难以洗脱，我现在用的是乙腈，可是还是难以洗脱，该怎么办呢？
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7楼2010-04-17 14:52:04
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ybq103

银虫 (小有名气)
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版讨论应助 2010-04-17 19:30
可以考虑试一下梯度洗脱，不过这样时间一般会比较长
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8楼2010-04-17 17:34:36
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ybq103 at 2010-04-17 17:34:36:
可以考虑试一下梯度洗脱，不过这样时间一般会比较长

我用的就是梯度，不过还是觉得洗脱能力不够  老是有残留
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9楼2010-04-17 19:30:07
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xkp123

木虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与。欢迎常来分析版 2010-04-18 14:35
引用回帖:
Originally posted by 分析小木虫 at 2010-04-17 14:52:04:

   我分析的是香精来着，里面有很多的物质，极性和非极性成分都有，我现在就是怀疑那些非极性成分的难以洗脱，我现在用的是乙腈，可是还是难以洗脱，该怎么办呢？

能不能加很少量的异丙醇或四氢呋喃试试，但这些东西对柱子不好，并且还有气味，不常用，可以试试，但量一定要很少。
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10楼2010-04-18 10:51:42
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