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haruka1775
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zoujing10(金币+6, 翻译EPI+1): 2010-04-18 21:44
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将7β-[（Z）-2-（2-t-叔丁氧酰胺基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-头孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯 10g溶于150ml二氯甲烷，在0℃下（0±2℃）将四氯化钛按11.4g：4的比例用30分钟滴入，并搅拌30分钟。在反应液中加入-3℃冷却的80ml乙醇和50ml水的混合物，然后保持在温度10±2℃下滴入20ml20%氢氧化钠溶液。分离有机层，依次用50ml水-30ml乙醇混合溶液，2.4%碳酸氢钠溶液-乙醇混合溶液， 50ml水洗，再浓缩至30ml，再用30ml甲基乙丁基酮稀释，在乙醇（10ml，20±2℃）、甲基乙丁基酮（10ml）及35%盐酸（2.3g）的混合液中10分钟内滴入稀释液，使生成物析出。同温下搅拌30分钟，在5±2℃下放置2小时，过滤。结晶用冷甲基乙丁基酮30ml和二氯甲烷30ml依次洗净后，减压干燥，既得7β-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-头孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯盐酸盐白色结晶8.1g。收率：86%。 结晶中无水S-1108含有量（高效液相色谱法）：95.8% 水分（卡尔费休法）：3.2% 残留溶剂量（气相色谱法）：甲基乙丁基酮：0.3%，乙醇：0.3%，二氯甲烷：0.01% |
2楼2010-04-17 20:21:26
