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【求助】腺嘌呤的合成问题
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我们现在正准备进行腺嘌呤合成研究，通过查阅文献采用6-氯嘌呤为原料合成腺嘌呤。文献中报道的合成方法如下； 盐酸羟胺19.74g溶于无水乙醇中，加氢氧化钾18.69g，加热回流15 min，将冷却生成的氯化钾沉淀过滤并用无水乙醇洗涤，合并滤液及洗液，得中性澄清溶液，不得偏碱性。加入6-氯嘌呤，水浴回流6h后室温过夜，将析出的6-羟胺嘌呤过滤，依次用水及无水乙醇洗涤，干燥器干燥，得产品8.8g，mp245-251℃ 。 6-羟胺嘌呤5g，加水80ml，用10%氢氧化钠溶液调pH值至9，90℃搅拌下分批加入工业用保险粉20g，并保持pH 9，搅拌1h反应至溶液澄清，冷却，室温放置过夜，过滤，水洗滤饼，100℃干燥，得6-氨基嘌呤1.75g。 我们通过几次小试发现盐酸羟胺溶于无水乙醇后再和和氢氧化钠反应所得滤液为碱性，无法达到中性；制得的6-羟胺嘌呤为黄色物质，熔点测定时还未到达245-251℃，产品即变黑，不熔。不知道这是操作有问题，还是工艺参数有问题？还请各位前辈指点一二，不胜感激。 [ Last edited by gqk110 on 2010-4-16 at 11:39 ] |
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