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yuan12021

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有奖援助!帮帮忙咯 已有21人参与

在合成一    马来酸盐化合物(马来酸XXXX)
其红外、紫外最大吸收峰、液相基本与标准符合,但是:其熔点只有120多度,与文献要求有一定差距。
在高温时,发现105度时,有周边有黄色油状物质泛出!

我考虑:

是不是油状物质包裹了目标产物,造成产物的纯度下降,利用石油醚热提法是否可以去除油状物质?再减压干燥。


        大家给个建议,怎样去除油状物质?(

也或许是因为溶剂效应产生的。怎么去溶剂化?
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yuan12021

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by lhslhs007 at 2010-04-16 13:14:19:
是不是东西纯度有点问题,或者说固体里面的溶剂没有完全烘干,导致熔点略低。

所以打算减压干燥一下
15楼2010-04-18 14:01:58
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yuan12021

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by shenyangph at 2010-04-18 12:45:17:
应该是产品不纯造成的,不知道熔程如何
想办法提纯一下,有机溶剂萃取

纯度液相检测 有98.8% 非水滴定有 101%
16楼2010-04-18 14:02:40
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yuan12021

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by 雨明夜天心 at 2010-04-18 12:09:10:
同意楼上观点,重结晶肯定行的

乙醇重结晶 三次了,还是不行
17楼2010-04-18 14:03:12
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yuan12021

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by 天南星lj at 2010-04-20 22:39:21:
如果熔距太长,可能是溶剂未挥干。如果是熔点不准,可能是化合物不纯,要重结晶,重结晶的溶剂要慢慢选,急不得。

谢谢,已经解决了
21楼2010-04-21 14:55:46
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