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ninglz

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】哪位大侠可以帮我解一下GC-MS谱图,谢谢!!! 已有3人参与

做GC-MS时,出来一个物质的谱图,希望大家帮忙解一下谱图,数据库分析是乙酸乙酯,我做了个空白试验,结果证明该物质不是乙酸乙酯!
由于该物质的相对含量很高,所以急切想知道该物质是什么,谢谢大家啦!!!
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jsys

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博洋Lab

★ ★ ★ ★
happy169(金币+4):^_^ 2010-04-16 14:56
ninglz(金币+2): 2010-04-16 17:31
ninglz(金币+1): 2010-04-17 11:32
引用回帖:
Originally posted by ninglz at 2010-04-16 09:32:18:
您好,把乙酸乙酯做GC-MS,出峰时间在1.93min,而未知物质的出峰时间在4.85min,所以我觉得应该不是乙酸乙酯。

啊,这么说必不是乙酸乙酯了,不过你的图谱的确和乙酸乙酯的很象,从73来说应该是醇,醚,酯或酸,也就是说是含O的,而从45来说应该也是酯,醚或酸这类的含氧化合物,从出峰时间来说其沸点比你的乙酸乙酯会多出很多,你再从色谱或总离子流图看你的这个物质的峰形好不好呢?如果不好(刀形峰)有可能是酸或醇类的这时你可以硅烷化再做就判断个差不多了,至少分子离子峰会很明显的。如果峰形很好就说明是酯类(也可能是醇类,但不会是酸类)物质,从你的质谱图上能说明这个物质的分子量比乙酸乙酯大的很多,也就是说88不会是分子离子峰,同时说明其分子离子峰不会很明显,而从碎片规律来说也应该是个酯类或醚类,那如果定准就必须借助其它手段了,比如说做个化学源的MS,定出分子量再说了。。。
7楼2010-04-16 12:26:42
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ninglz

木虫 (小有名气)

乙酸乙酯的GC-MS请见下图


通过两个谱图的比对,很明显,那个未知物质不是乙酸乙酯,请各位GGJJ们帮帮忙!
2楼2010-04-16 00:27:28
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

ninglz(金币+1):谢谢 2010-04-16 09:34
ninglz(金币+1): 2010-04-17 11:32
不能证明不是乙酸乙酯吧,呵呵,我倒觉得是你的峰纯度不够造成的,里面可能包一个峰,换个分析方法再进行分离一下看看吧。
3楼2010-04-16 09:09:35
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anwen1999

木虫 (小有名气)

ninglz(金币+4): 2010-04-16 09:34
ninglz(金币+1): 2010-04-17 11:32
引用回帖:
Originally posted by ninglz at 2010-04-16 00:24:13:
做GC-MS时,出来一个物质的谱图,希望大家帮忙解一下谱图,数据库分析是乙酸乙酯,我做了个空白试验,结果证明该物质不是乙酸乙酯!
由于该物质的相对含量很高,所以急切想知道该物质是什么,谢谢大家啦!!!
...

MS的谱图看结构不是很好,建议你做NMR,但前提是纯度够高,否则也是杂峰。
从你的谱图上看,可能结构和乙酸乙酯比较相似,所以碎裂的路径有相同的地方,轻质碎片相同。
上善若水,人淡如菊
4楼2010-04-16 09:28:32
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