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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱出双峰
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shisong

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相色谱出双峰 已有10人参与

我们实验室的液相色谱，福立的，C18柱，流动相为水：甲醇=0.65：0.35，水是用2%的醋酸酸化的，紫外245nm，溶液是丙酮溶解的苯甲酸，出峰的时候苯甲酸的位置总是两个重叠的峰，请教各位，这是怎么回事，苯甲酸丙酮都已经排除不纯的可能了。。。谢谢
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1楼 2010-04-15 15:19:31
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cwxa990

shisong(金币+1):呵呵，谢谢哦 2010-04-15 20:23
引用回帖:
Originally posted by shisong at 2010-04-15 15:19:31:
我们实验室的液相色谱，福立的，C18柱，流动相为水：甲醇=0.65：0.35，水是用2%的醋酸酸化的，紫外245nm，溶液是丙酮溶解的苯甲酸，出峰的时候苯甲酸的位置总是两个重叠的峰，请教各位，这是怎么回事，苯甲酸丙酮 ...

建议楼上到 分析测试百科网 群组论坛去问问，或许能得到答案，这个问题我也不懂。。
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2楼2010-04-15 15:34:39
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yyhx9540

至尊木虫 (著名写手)
shisong(金币+1):恩，脱过气了。。 2010-04-15 20:24
流动相系统脱脱气看看
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3楼2010-04-15 16:19:42
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
shisong(金币+1): 2010-04-16 12:47
楼主最好附上图谱看看！有可能柱子的原因！
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4楼2010-04-15 16:51:44
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by shisong at 2010-04-15 15:19:31:
我们实验室的液相色谱，福立的，C18柱，流动相为水：甲醇=0.65：0.35，水是用2%的醋酸酸化的，紫外245nm，溶液是丙酮溶解的苯甲酸，出峰的时候苯甲酸的位置总是两个重叠的峰，请教各位，这是怎么回事，苯甲酸丙酮 ...

你用丙酮溶解是有问题的，丙酮的洗脱能力比甲醇强。溶解样品的溶剂要比流动相有机溶剂弱，所以不能用丙酮溶解。
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5楼2010-04-15 16:52:17
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TMEDA

禁虫 (职业作家)
shisong(金币+1):后来调的是2.4 2010-04-15 21:04
本帖内容被屏蔽
6楼2010-04-15 17:04:21
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水中游

金虫 (初入文坛)
shisong(金币+1):柱子啊？那只能换了？？ 2010-04-15 21:04
应该是柱子的原因，换过一根试试，我以前也出现过这种情况
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7楼2010-04-15 18:37:44
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xiaoluo218

银虫 (正式写手)
shisong(金币+1):恩，重新用色谱纯的甲醇配了标样。。还是那样。。。谢谢啦 2010-04-15 21:05
你的标样重新配过，流动相也重新配过，脱气。看看，我觉得是配的标样或者受污染了。如果还不好，在把标样提高浓度看看，重叠的那个是不是一样涨高，。还不好，很大可能是你的柱子问题啦，个人观点
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8楼2010-04-15 19:26:05
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
shisong(金币+1):用过甲醇了，还是老样，是么是柱头塌陷？ 2010-04-15 21:05
最大的可能是柱头塌陷了，如果不是，你用甲醇溶解样品试试看，怀疑丙酮对苯甲酸有影响，可能会反应。
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9楼2010-04-15 20:08:42
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wlfine82

木虫 (正式写手)
shisong(金币+1):哦，怎么会解离呢？ 2010-04-16 12:47
苯甲酸解离了，成了两个物质
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10楼2010-04-15 20:37:09
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