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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】水热制备磷酸铁锂重复性很差。
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bingke

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】水热制备磷酸铁锂重复性很差。 已有3人参与

用N2保护，制备出来的产物，XRD测试有时是磷酸铁锂，有时不知是啥，重复性很差。完全一样的操作条件，有碰到这种情况的虫友么？
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1楼 2010-04-15 11:28:30
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lvlv01

铁杆木虫 (正式写手)
★
bingke(金币+1):谢谢参与
受热均一性等，影响的因素很多。
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2楼2010-04-15 19:44:01
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bingke

金虫 (小有名气)
恩，下次要保证温度控制。谢谢。
引用回帖:
Originally posted by lvlv01 at 2010-04-15 19:44:01:
受热均一性等，影响的因素很多。

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3楼2010-04-16 15:04:02
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johnia

金虫 (著名写手)
★
bingke(金币+1):谢谢参与
加热前确保先通一会N2 否则留有空气 加热会被氧化
加料顺序每次都一样吗？有时候会影响的
看看有没有进去什么杂质
最后的原因可能是抽滤的时候没洗干净
这只是一些常见的 还有很多环境因素和人为因素 ，我只能说这么多，其他的自己总结吧
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4楼2010-04-16 16:11:41
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bingke

金虫 (小有名气)
谢谢，N2通的时间很长，需要用的水也都排氧半个小时以上，加料顺序一样。洗涤的时候洗4-5次吧，有什么检测标准么，我每次就是估计洗的差不多就行了。而且我觉得这些原因引入杂质，还能解释。但我得到的不知道是啥？很奇怪。
引用回帖:
Originally posted by johnia at 2010-04-16 16:11:41:
加热前确保先通一会N2 否则留有空气 加热会被氧化
加料顺序每次都一样吗？有时候会影响的
看看有没有进去什么杂质
最后的原因可能是抽滤的时候没洗干净
这只是一些常见的 还有很多环境因素和人为因素 ，我只能 ...

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5楼2010-04-16 21:04:37
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