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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

[交流] 【求助】一个困扰已久的图谱解析 已有4人参与

小可做聚合物的GC/MS分析,经常碰到一个未知物质的质谱。该图谱与几种丙烯酸酯内单体均有几分相似,但又有一些差异。查询了一些国外图谱库也无法得到满意的结果。现在烦请各位虫友帮忙解答,感激不尽。该物质的质谱图如下:
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lhx106

银虫 (小有名气)

Archimedes(金币+1): 2010-04-19 08:02
质谱的条件,电离方式不同,一起不同,出来的质谱碎片信息都可能有差异,光从质朴很难分析,建议去做个核磁
2楼2010-04-16 11:11:44
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platinhom

木虫 (正式写手)

Archimedes(金币+1): 2010-04-19 08:02
不懂LZ得意思。是GCMS中老出这个峰么?质谱图高分子量端呢,是不是柱流失的峰?
懒猪一只
3楼2010-04-16 16:30:07
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

可能我叙述的不大完善。是这样的,我分析的是一个丙烯酸酯类为单体的聚合物,它由很多种单体聚合而成。其它峰基本上都有归属,唯独有个在总离子流图中出现的峰(就是我贴出来的质谱图对应的物质)匹配不上。因此比较困惑。按道理说NIST库比较全面,而且上面的质谱图也不复杂,应该能匹配上的。但是不光NIST,其它地方的图谱数据库均无此匹配项。因此烦请各位高手从质谱图入手,帮我分析分析。上面有位仁兄建议做核磁,但是由于样品是个溶剂、树脂的混合物,个人认为从核磁判断难度太大,要是从质谱解谱是不是会更快?
    置于后面的兄台所提到的是否柱流失造成,个人认为不大可能。应为这个峰在同样条件下换个样品是不会出现的,并且该峰出峰时间比较靠前,柱温也比较低,因此不大可能是柱流失造成。
PS:这个质谱图是在EI源的标准条件下(70eV)获得的,并且做的是PyGC-MS,裂解温度500摄氏度。抱歉发帖的时候太急,没说清楚。

[ Last edited by Archimedes on 2010-4-19 at 10:59 ]
未来的种子深埋在过去
4楼2010-04-19 08:01:58
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

Archimedes(金币+1): 2010-04-19 10:57
你全扫描的质量范围是多少?是不是范围小了导致分子碎片没出现?
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5楼2010-04-19 08:06:29
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

引用回帖:
Originally posted by magicalkl at 2010-04-19 08:06:29:
你全扫描的质量范围是多少?是不是范围小了导致分子碎片没出现?

我设定的质谱扫描范围是19-500,我觉得这个范围对于一般样品是适用的,分子碎片峰应该都出来了。
未来的种子深埋在过去
6楼2010-04-19 10:57:28
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