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czq2008

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】MPEG的NMR谱图 已有4人参与

最近将从sigma买过的单羟基聚乙二醇用甲苯共沸提纯后,打了个核磁,但在NMR图上没发现有-OH的峰存在,还纳闷,不知道是什么原因,还望各位虫友赐教,谢谢!
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weiheng68

金虫 (著名写手)

羟基峰就是很不明显啊
正常,在2.0左右吧
爱拼才会赢
4楼2010-04-19 16:04:26
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lastzealot

新虫 (著名写手)

【乱世的奸雄】

一样纳闷
我做MPEG的红外,羟基峰很明显
2楼2010-04-15 10:08:20
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栋梁

木虫 (初入文坛)

呵呵 ,如果你用的溶剂是氘代水的话是不会出现羟基峰的
因为这个氢会被氘代
3楼2010-04-19 15:21:39
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icepolymer

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by czq2008 at 2010-04-15 08:58:30:
最近将从sigma买过的单羟基聚乙二醇用甲苯共沸提纯后,打了个核磁,但在NMR图上没发现有-OH的峰存在,还纳闷,不知道是什么原因,还望各位虫友赐教,谢谢!

mpeg的羟基峰,在刀带氯仿中比较不定,很受浓度,杂志水的影响,如果你要单纯看羟基封,可以再氘代DMSO中 做核磁,羟基峰在4.6左右 比较明显的三重峰,不过水就要除干净了,否则DMSO中水峰在3.3左右 会与PEG中CH2的峰重叠,对估测分子量有影响。

可以参考一下这篇文献 通过羟基量来判定分子量,端基取代率。
Dust, J. M., Z. H. Fang, et al. (1990). "Proton NMR characterization of poly(ethylene glycols) and derivatives." Macromolecules 23(16): 3742-3746.

[ Last edited by icepolymer on 2010-4-19 at 17:54 ]
5楼2010-04-19 17:51:56
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