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厉司河

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[交流] 【求助】黄酮质谱裂解规律已有2人参与

投了一篇黄酮质谱裂解规律的文章，编辑要求做标记后验证提出的裂解规律。结果遇到了很大的麻烦。参考文献给出的方法是用氘代甲醇或者重水溶解后做质谱。但是黄酮不溶解在重水中。用氘代甲醇或氘代DMSO溶解后加重水，好不容易搞定了溶解性的问题。结果上质谱一打，原来的分子离子峰还是很高，而置换掉活泼氢的峰丰度比较低。想请问高人，是否这样标记氘取代氢本来就是不可能完全去掉，还是我应该调整我的哪些实验细节。

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1楼 2010-04-14 23:50:10

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cjzhu

木虫 (著名写手)

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厉司河(金币+5):谢谢 2010-04-18 15:53

你应该用的是esi质谱吧？
我告诉你怎么做，买一瓶氘代甲醇和一点氘代甲酸配成流动相，用氘代流动相溶解样品然后放置一段时间。用氘代流动相走一会，把质谱系统里的氢全都赶掉。然后进样。如果你不是仪器管理员的话，做质谱的老师不会允许你这样做的，因为氘代试剂都是强致癌物，用氘代试剂走esi质谱之后，整个系统都要大清洗。