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songe0310木虫 (著名写手)
傻~傻得没得说的~
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[交流]
【交流】关于大孔树脂的几个问题已有2人参与
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1、关于先测什么？ 确定树脂型号的基础上，如何安排实验？先测什么？比上柱量？上样浓度、流速？ 2、关于比上柱量、比吸附量 已知吸附量的测定有静态法的吸附量、动态法的比上柱量与比吸附量，比上柱量是确定树脂用量的关键参数，比吸附量是选择树脂种类与评价树脂吸附再生效果的重要参数。试问比上柱量大于比吸附量对否？ 在确定树脂用量问题上，两者是否都需测量？ 由于树脂吸附能力还与其他因素有关，在测定问题上是在其他条件如上样速度、上样浓度等考察好的前提下去做？ 比上柱量对应的是泄露曲线？比洗脱量对应的是解吸曲线？ 3、关于药材树脂比 假设1ml树脂可吸附相当于5g生药，在问题1的基础上，利用数理统计的方法如何设定药材树脂比的水平数？ 4、关于径高比 适应工业的要求，径高比一般为1：3-1：10，试问径高比对吸附解吸影响大吗？水平取1：4、1：6、1：8是否可取？ 5、关于洗脱用水量 用洗脱剂解吸之前先用水除去糖类等杂质，洗脱用水量是否要考察？如何考察？ 6、关于洗脱剂用量 解吸曲线可反映洗脱剂最佳用量，有文献在因素水平表中将洗脱剂设定几个水平数，为何？ [ Last edited by songe0310 on 2010-4-13 at 15:24 ] |
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songe0310
木虫 (著名写手)
傻~傻得没得说的~
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3楼2010-04-13 18:09:10
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karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-04-13 17:20
songe0310(金币+3): 2010-04-13 18:08
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-04-13 17:20
songe0310(金币+3): 2010-04-13 18:08
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1、首先根据分离体系，通过大量树枝筛选实验确定树脂型号，确定树脂型号好，应对树脂进行合理的活化和处理。具体方法可根据国家标准，或者根据树脂本身的特点进行调整。 2、上柱量和比吸附量是相关的两个参数，确定上柱量是由你的吸附体系决定的。不同体系中的杂质，色素以及盐含量的不同，其吸附量会不同，一般首先通过静态吸附，如在摇床或恒温水浴中进行。确定单纯目标产物的吸附量和实际条件下的吸附量，一般实际条件下的吸附量会比纯目标产物的吸附量小很多。吸附液的pH值对吸附量影响很大。吸附时间一般在12h以上。确定静态吸附量后应该确定动态吸附量，动态条件吸附量由于接触时间的问题会比静态条件小。同时为了保证吸附柱不被击穿吸附量会更小。确定吸附量就可以确定上柱量和比吸附量。 确定上柱量之后应该对动态柱条件进行实验，动态柱条件有，最适上柱浓度，吸附流速，高径比，上柱液pH等。 你所说的泄漏曲线就是吸附流出的穿透曲线，洗脱剂洗脱时，时间与目标产物浓度所做的曲线就是洗脱曲线。 3、第三个问题，我不是太明白你的意思，根据上柱液的体积和上柱液中目标产物的浓度确定上柱液中目标产物的质量，除以树脂动态吸附量就是装填树脂的质量，一般采用湿法装住，注意树脂在不同pH溶液中由于吸水量的不同而引起的树脂质量的变化。 4、高径比，工业上一般是1：3或1：5，但是实验室做的时候一般在1：10以上，甚至可以通过多柱串联的形式，高径比可以达到1：几十。 5、如你所说在洗脱之前应该用条件相对较弱的条件除出杂质，术语上称为洗杂过程，目标是保证较少的目标产物损失的前提下，尽可能多的除去杂质，洗杂的条件需要做实验来确定，我一般是首先通过HPLC（其他定量方法也行）确定目标产物的量和杂质的量，通过对吸附流出液和洗杂流出液中HPLC各个峰面积的计算得到剩余在树脂上的目标产物和杂质的量。达到自己对目标产物纯度后收率的要求后进行洗脱操作。针对更复杂的分离体系（如有杂质的与树脂的吸附作用大于目标产物与树脂的吸附作用），可以通过选择合适离子强度的洗脱条件把目标产物和吸附作用更强的杂质分离开来。 6、洗脱剂用量的问题，在不同洗脱条件下，洗脱剂的体积和目标产物的收率会不同，可以给目标产物确定一个收率指标，最少洗脱剂用量（洗脱剂浓度*洗脱体积+水的成本）的为最好。或者通过计算多出洗脱剂成本和多收目标产品的价值进行确定。 有什么问题可以沟通！ |
2楼2010-04-13 15:56:29