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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】关于SBA-15分子筛合成的一些问题，请指教，谢谢
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鐵鐵鐵

银虫 (著名写手)

[交流] 【求助】关于SBA-15分子筛合成的一些问题，请指教，谢谢已有3人参与

典型的合成过程为:8 g P123 溶解在195116 g 去离子水中,在室温下搅拌2 h。加入50.05 g 浓盐酸(35 %) ,并搅拌30min ,加入15135 g 正硅酸乙酯, 并在室温下搅拌
45 min。再加入11607 g MPTMS 和16173 g 双氧水(30 %) ,在40 ℃下搅拌20 h ,装入500 mL 的聚丙烯瓶中,在100 ℃下加热24 h ,取出进行抽滤。并用盐酸P乙醇溶液(vPv = 2P100) 400mL 在70 ℃下回流4 h ,重复洗涤两次,除去模板剂P123 。在真空、60 ℃下干燥4 h 备用.


我的问题：
我看见很多SBA-15的合成方法中，最后的晶化过程都是用的聚丙烯瓶，或者聚乙烯的瓶。  这里我就不懂了，因为看了很多MCM-41分子筛合成，都是用到了PTFE内胆的不锈钢釜，SBA-15的合成不需要用到釜了吗？只需要在瓶中100℃搅拌就行了吗？    请虫友给我介绍一下呢，谢谢。
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純純家族之純情鐵！
1楼2010-04-13 10:10:20
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jjqq2008

金虫 (小有名气)
鐵鐵鐵(金币+1):多谢指教。~ 2010-04-13 12:34
这个我做过 聚乙烯釜还是要的 楼主这是典型的水热合成法步骤 反应完后装入聚乙烯晶化釜 一天的时间晶化
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2楼2010-04-13 10:17:46
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jjqq2008

金虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-04-13 12:10
鐵鐵鐵(金币+1):谢谢。PTFE 是聚四氟乙烯。 2010-04-13 12:34
PTFE不就是聚乙烯么 SBA-15和MCM-41的这步是一样的 这个釜也是一样的 只是楼主表达不同而已 去除模板剂基本上是高温煅烧 不过煅烧升温得1℃每分钟  因为SBA结构很容易坍塌
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3楼2010-04-13 10:20:37
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^gary^

木虫 (小有名气)
★ ★
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-04-13 12:10
鐵鐵鐵(金币+3):很感谢你的帮助，谢谢~~ 2010-04-13 12:34
这个合成过程的试剂用量应该有问题，不知道楼主从何处得到这个合成步骤。个人认为SBA-15的合成还是应该用赵东元的方法，重复性很好。
另外，回流萃取去除模板剂是可以的，但有利有弊，模板剂去除的不会太完全，但可以保留比较多的硅羟基（相比焙烧）。这方面的工作在赵东元课题组的文章里也有体现。楼主可以试试去找一下。
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4楼2010-04-13 12:05:39
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鐵鐵鐵

银虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ^gary^ at 2010-04-13 12:05:39:
这个合成过程的试剂用量应该有问题，不知道楼主从何处得到这个合成步骤。个人认为SBA-15的合成还是应该用赵东元的方法，重复性很好。
另外，回流萃取去除模板剂是可以的，但有利有弊，模板剂去除的不会太完全，但 ...

谢谢，这个用量是有问题的。复制的时候，小数点消失了。   

我从没有合成过分子筛，所以里面一大堆问题都不明白，所以现在暂时没有开工。   我想合成带有磺酸功能化的分子筛，所以应该只能用回流萃取除模板剂了，焙烧的话估计有机结构也就都烧光了吧。   

至于复旦赵东元的方法，是参考他的JACS文章吗？
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純純家族之純情鐵！
5楼2010-04-13 12:33:36
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^gary^

木虫 (小有名气)
鐵鐵鐵(金币+2):谢谢。下载到了~~ 2010-04-13 15:56
引用回帖:
Originally posted by 鐵鐵鐵 at 2010-04-13 12:33:36:



谢谢，这个用量是有问题的。复制的时候，小数点消失了。   

我从没有合成过分子筛，所以里面一大堆问题都不明白，所以现在暂时没有开工。   我想合成带有磺酸功能化的分子筛，所以应该只能用回流萃取除 ...

合成的是98年的JACS上的文章。
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6楼2010-04-13 12:43:07
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