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yztian

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】Gatan691离子减薄仪温升问题 已有5人参与

我使用了Gatan691离子减薄仪减薄样品,5Kv,采用液氮冷却,温度已经显示-167度了,但是还是发生了再结晶现象。
我的样品是经过了严重塑性变形的。
我想问的是采用不同的高压,打在样品上时引起的温度升高大概多少度?
如5Kv时升高多少度?
4Kv时升高多少度?

谢谢!
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busy5

银虫 (正式写手)

成长
2楼2010-05-21 11:50:39
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busy5

银虫 (正式写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
液氮冷却是什么意思?减薄之前样品的温度么,还是你那减薄仪有冷却功能
成长
3楼2010-05-21 11:52:12
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broogood

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jic8417(金币+1):谢谢参与。 2010-05-21 22:18:05
如果在液氮冷却的条件下仍能发生再结晶,那你的试样在常温下还能以变形状态存在吗?Ar离子束在减薄的时候(常温,未加液氮冷却)温升据说有200度,具体数值忘了,有篇论文专门讨论过的。但是,你的实验条件是在液氮冷却条件下啊。难道再结晶和离子束的轰击有关?个人觉得不是温升的问题。
4楼2010-05-21 13:19:03
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yztian

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by broogood at 2010-05-21 13:19:03:
如果在液氮冷却的条件下仍能发生再结晶,那你的试样在常温下还能以变形状态存在吗?Ar离子束在减薄的时候(常温,未加液氮冷却)温升据说有200度,具体数值忘了,有篇论文专门讨论过的。但是,你的实验条件是在液 ...

就是室温下处于变形状态,但是液氮冷却的话实际的冷却效果好像只有-100度,但是5Kv时再结晶了,后来我又试了4Kv的,就没再结晶。看来不同高压的影响还是很大的。
5楼2010-05-22 08:44:45
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yztian

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by busy5 at 2010-05-21 11:52:12:
液氮冷却是什么意思?减薄之前样品的温度么,还是你那减薄仪有冷却功能

我们的减薄仪有冷却功能。
6楼2010-05-22 08:48:56
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醣太甜523

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
想请教楼主,液氮加至腔室显示温度多少罪合适?这个跟减薄样品有关系么?我在做镁合金的离子减薄,相同的减薄参数,加液氮降温,减薄时间慢很多啊,感觉温度对其有很大影响啊。不知楼主对这方面有没有了解,谢谢
嘿嘿,嘻嘻,哈哈,,啧啧,呵呵
7楼2014-07-16 17:05:07
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yztian

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 醣太甜523 at 2014-07-16 17:05:07
想请教楼主,液氮加至腔室显示温度多少罪合适?这个跟减薄样品有关系么?我在做镁合金的离子减薄,相同的减薄参数,加液氮降温,减薄时间慢很多啊,感觉温度对其有很大影响啊。不知楼主对这方面有没有了解,谢谢

降温的话减薄的速度是慢很多,这是正常的。用多低的温度取决你的样品,我的是纳米晶,所以必须要低温,要不容易升温导致再结晶
8楼2014-07-16 18:15:05
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醣太甜523

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by yztian at 2014-07-16 18:15:05
降温的话减薄的速度是慢很多,这是正常的。用多低的温度取决你的样品,我的是纳米晶,所以必须要低温,要不容易升温导致再结晶...

难怪,以前4个小时绝对出孔,这次打了一天了。。。哎,得少加液氮,我对温度要求倒霉那么高。恩,谢谢了
嘿嘿,嘻嘻,哈哈,,啧啧,呵呵
9楼2014-07-16 21:24:01
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透射电镜制样

新虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个问题本质上是一个能量耗散问题,你液氮冷却,显示的只是探头的温度,但是实际样品温度是没法测量的,当高能离子束打到样品,动能转换为样品的内能,使得样品局部温度升高,能量耗散没那么迅速,有一个滞后性,导致局部区域发生再结晶现象。其实可以用高能离子束迅速出孔,再低电压修饰,长时间打对样品的损伤其实是很大的,会增加样品缺陷的数量,导致结果真实性变差
10楼2014-07-17 23:59:19
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