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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】请教一个浆体原料连续化进料的问题
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eusebio326

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教一个浆体原料连续化进料的问题 已有8人参与

这个问题困扰我好久了

想做连续化酯化反应，先在实验室里面实施，如果能成的话以后再放大到工业生产。

原料是异戊四醇的质量分数大概在9.5%，苯磺酸的质量分数在3%，溶媒甲苯大概在49%，酸是一种硫醇酸（CH3CH(SH)CH2COOH）。因为是脱水反应，反应器使用cstr实施。

但是问题在于异戊四醇和苯磺酸（催化剂）无法溶解于溶媒甲苯中，而且因为是脱水反应，因此水对反应结果有相当的负面影响

那么安定地固体连续进料方式该如何操作呢？浆体进料还是分开进料呢？反应条件目前是常压，140度进行。

希望是实验室中可以先实施下去的，试过tube pump和roller pump都不行，而且异戊四醇很容易把teflon tube堵住。

sigh，被日本人鄙视到不行了，他们其实自己也解决不了就只是叫我去想。。。
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1楼 2010-04-12 09:46:05
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)
原材料可以放在一个搅拌容器里面 不停地搅拌，下出口放料，连续加入到反应器里 常压的话工业上倒是好实现
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君子当存含垢纳污之量，不可持好洁独行之操。
2楼2010-04-12 10:29:59
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gaofeng925

版主 (知名作家)
用计量泵进料不可以吗？
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3楼2010-04-12 11:47:09
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liang8887

至尊木虫 (文坛精英)

老五不在家！
eusebio326(金币+5): 2010-04-20 09:02
计量泵送样，可以控制空速，建议改变催化剂形式，比如，采用固体催化剂，完全可以实现固定床酯化的连续实验！
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轻轻地问一句，吃了吗，你？
4楼2010-04-12 12:36:21
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eusebio326

金虫 (小有名气)
这个方法我在实验室里面已经实施尝试过了
但是普通的玻璃反应器的下出口比较小，很容易堵住
然后在下出口接上泵，泵的进口处也很容易堵住
更关键的是，这样输送出来的浆体，其固体与液体之间的比例不安定，经常发生变化，这对于连续化反应来说是不利的。
引用回帖:
Originally posted by 闻筝雪舞 at 2010-04-12 10:29:59:
原材料可以放在一个搅拌容器里面 不停地搅拌，下出口放料，连续加入到反应器里 常压的话工业上倒是好实现

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5楼2010-04-12 13:55:06
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eusebio326

金虫 (小有名气)
催化剂是苯磺酸，本身就是固体，只是不溶于溶媒之中
对于工业上的东西不是太懂， 计量泵我查了一下，看上去很大，有在实验室里面有小规模应用的计量泵吗？它能够实现固体和液体混合溶液的均一输送吗？好像计量泵也很难做到这一点。因为输送过程中，固体总是因为其比重较大而沉降。
引用回帖:
Originally posted by liang8887 at 2010-04-12 12:36:21:
计量泵送样，可以控制空速，建议改变催化剂形式，比如，采用固体催化剂，完全可以实现固定床酯化的连续实验！

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6楼2010-04-12 14:08:55
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
eusebio326(金币+5): 2010-04-20 09:02
在工业上连续输送浆状液是很常见的操作。但是对于实验室就比较麻烦。楼主的问题出在固、液分离快速上。
建议如下：
第一步：按照试验的配比混合反应物，加入适量玻璃珠或者合适尺寸的锆珠搅拌数小时，如果有粒径分析仪最好分析一下，将浆液中固体研磨到合适尺寸；
第二步：研磨好的浆料边搅拌边用楼主所谓的蠕动泵输送。
OK！！
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越把事当事越是事！
7楼2010-04-12 14:43:48
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大本虫

木虫 (著名写手)
既然“异戊四醇和苯磺酸（催化剂）无法溶解于溶媒甲苯中”，那为什么还叫做溶媒甲苯，换个溶媒
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这个家伙很懒，什么也没留下。。。。。。
8楼2010-04-12 16:43:33
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eusebio326

金虫 (小有名气)
谢谢。这种情况下一般要多大尺寸的才可以均一送液呢？好像在实验室里面只有乳钵，手动研磨，不知道能否达到要求不？而且这样弄很累人呀。
引用回帖:
Originally posted by yangjianchun at 2010-04-12 14:43:48:
在工业上连续输送浆状液是很常见的操作。但是对于实验室就比较麻烦。楼主的问题出在固、液分离快速上。
建议如下：
第一步：按照试验的配比混合反应物，加入适量玻璃珠或者合适尺寸的锆珠搅拌数小时，如果有粒径 ...

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9楼2010-04-12 16:44:28
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eusebio326

金虫 (小有名气)
溶媒的事研究过很久了，因为是脱水反应，需要溶媒与水形成共沸物从而除去水，所以只有用甲苯。除了甲苯还只有苯可以用，不过这个太毒了，在日本的工业生产中，已经不可能会使用。
引用回帖:
Originally posted by 大本虫 at 2010-04-12 16:43:33:
既然“异戊四醇和苯磺酸（催化剂）无法溶解于溶媒甲苯中”，那为什么还叫做溶媒甲苯，换个溶媒

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10楼2010-04-12 16:45:53
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