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soaringhawk

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】CO溶出伏安测催化剂活性遇到问题已有6人参与

最近合成了一种Pt/Fe3O4催化剂(1%-2%)想用CO溶出伏安法来辅助测一下它CO电氧化活性,做完后发现不能肯定氧化还原峰是不是来自我的催化剂还是载体(操作条件一致),请大家分析一下,或者给出进一步实验的建议
谢了

1.催化剂CO溶出伏安曲线



2.载体的CO溶出伏安曲线



[ Last edited by soaringhawk on 2010-4-11 at 17:55 ]
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zhaohaixing

荣誉版主 (著名写手)

心静、静心

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soaringhawk(金币+2):感谢参与,不知是什么空白,能否说的再详细一些? 2010-04-11 21:57
做个空白实验,看看!感觉你这峰是电极的氧化还原峰,基本没什么变化!
学会选择,懂得放弃,有信心不一定会赢,没信心一定会输
2楼2010-04-11 18:42:46
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

soaringhawk(金币+1):谢谢参与 2010-04-11 21:57
支持楼上的说法
只有初恋般的热情和宗教般的意志,人才有可能成就某种事业——路遥
3楼2010-04-11 20:51:12
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yangjp

木虫 (正式写手)

soaringhawk(金币+1):谢谢参与! 2010-04-12 14:51
不过电流时明显增大了。说明催化还是有效果的啊!
4楼2010-04-12 12:08:49
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tianjn58

至尊木虫 (著名写手)

soaringhawk(金币+1):谢谢参与,载体的氧化还原峰确实高了,这也是我疑惑的一个地方,欢迎继续提出建议! 2010-04-12 14:54
感觉电流是变小了,你看数量级不一样啊,下面的还大一点!!!
5楼2010-04-12 12:36:13
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soaringhawk

木虫 (正式写手)

参考zhaohaixing 的建议今天做了个N2空白(Pt/Fe3O4催化剂,N2排气30分钟,无CO)得到这样一个曲线,请大家帮忙分析





[ Last edited by soaringhawk on 2010-4-12 at 16:54 ]
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6楼2010-04-12 15:08:00
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soaringhawk

木虫 (正式写手)

大家还有什么好的分析、建议?
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7楼2010-04-13 15:38:42
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yangh2

soaringhawk(金币+3):含量低确实是个问题,你是说实验中先通CO吸附再用N2吹扫吗?关于CO氧化电位0.7-0.9能否推荐参考文献?多谢参与! 2010-04-15 19:01
从空白实验和 CO stripping 结果看,个人感觉催化剂中Pt的量太少(1-2%);另外 CO stripping 是吸附CO被氧化,溶液中的CO应该通N2 或 Ar 赶尽,CV 只需做2圈就可以了。一般来说,Pt纳米粒子上的CO stripping 峰大概在0.7~0.9 V (vs. RHE) 之间,楼主实验结果中的氧化还原峰可能是来自载体。

[ Last edited by yangh2 on 2010-4-13 at 23:01 ]
8楼2010-04-13 22:53:28
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yangh2

soaringhawk(金币+3):非常感谢能再次解答!我会参考你的建议来试一下,能否留个QQ类的即时通讯方式给我(通过站内消息),希望交个朋友。 2010-04-17 15:21
含量低确实是个问题,你是说实验中先通CO吸附再用N2吹扫吗?关于CO氧化电位0.7-0.9能否推荐参考文献?

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如果是CO stripping, 是吸附CO的氧化. 实验时首先保持电极电位在一定的负电位(如-0.1V vs RHE), 这时在催化剂表面形成稳定的CO吸附层.然后保持电位不变,通N2彻底除去溶液中的CO, 接着进行CV实验. 如果你用的是CHI工作站,只需在CV参数设定里把quiet time设长,比如1200s, 保证在电位扫描前有足够的时间通氮气除去CO就可以了.

至于CO stripping电位的文献,你可以上网搜索methanol oxidation on Pt 或CO oxidation on Pt.应该有很多这方面的文献. 如果你有商用Pt/C催化剂,也可以自己做个对比实验看看. Pt/C上的CO stripping 电位应该也在这个范围.

不过还是觉得你可以考虑增加Pt的担载量看看结果如何.

[ Last edited by yangh2 on 2010-4-16 at 22:08 ]
9楼2010-04-16 22:02:25
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