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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】很急，求高人帮我分析下HTEM以及透镜衍射花样
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 wuhui2010 的 4 个金币

wuhui2010

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】很急，求高人帮我分析下HTEM以及透镜衍射花样 已有6人参与

前段时间做了个TEM和透镜衍射花样，以前从来没接触过，不知道怎么分析，我做的东西是Ni(SO4)0.3(OH)1.4，哪位高人帮我标定下透镜衍射花样以及晶面距，另外它的生长方向与晶体取向是哪个？大家帮帮我，我很急！！
     
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1楼 2010-04-11 02:57:03
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temedx

专家顾问 (著名写手)
4.9的单位是1/nm，对应的d值就是0.408 nm，就是NiO立方相的(200)晶面啊。
6.8的单位是1/nm，对应d值就是0.294 nm，对应NiO的(220)晶面，很标准的。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
15楼2010-04-12 10:17:15
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普通回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢 2010-04-11 09:27
如果是四方相，大概就是[001]取向，如果是立方相，[001],[010][100]方向都可以。不过只是臆测。具体还要看你的PDF卡片和测量TEM图的数据是否吻合。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2010-04-11 09:21:46
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢 2010-04-11 09:27
Ni(SO4)0.3(OH)1.4是单斜的，斑点是比较密的。
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腰好腿好，文章发表
3楼2010-04-11 09:25:23
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liyazhou

金虫 (小有名气)
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢 2010-04-11 10:54
建议先把XRD图谱放出来，这样才能进行下一步
另外，直接用DM软件在dm3格式的文件上标定，误差小很多
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4楼2010-04-11 10:22:48
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wuhui2010

新虫 (初入文坛)
我以前没接触个这个东西，也不懂什么晶格晶面的知识，只希望哪位高人帮我表定下透镜衍射花样 以及晶体生长方向，楼上说需要XRD才能操作，那我上传一个，大家帮我看看，真的很急
Card Information
Names:        Nickel Sulfate Hydroxide
        Paraotwayite
Formula:        Ni ( S O4 )0.3 ( O H )1.4
PDF Number:        41-1424
Quality:        unknown
Subfiles:        inorganic mineral COR

Cell and Symmetry Information
System:        monoclinic        Space Group:        P        (no.   0)
a:        7.89        b:        2.96        c:        13.63
        91.1       
Density (Dm):        3.300        Density (Dx):        3.520        Z:        6

Instrument Information
Radiation:        CuKa         Wavelength:        1.54178         
Instrument(d):        Debye-Scherrer       
Instrument(I):        visual estimate        I type:        unknown


Comments and Additional Information
Colour:        Green
Source:        Specimen from Otway, Pilbara region, Western Australia, Australia.
Optical:        A=1.655, Q=1.705
Analysis:        Microprobe analysis (wt.%): NiO 66.25, MgO 0.24, S O3 11.80, C O2 4.67, H2 O 17.42 (CHN analyzer): Ni0.99 Mg0.01 ( O H )1.43 ( S O4 )0.17 ( C O3 )0.12 !0.37 H2 O.

Literature References
General:        Nickel, E., Graham, J. Can. Mineral.   25   409 (1987)

Peak Data


Note : Wavelength of 1.54178 _ used.
PeakList
         h         k         l           d          I
         1         0         0        7.9500          20
         0         0         2        6.8100         100
         1         0         2        5.0830          80
         2         0         0        3.9440          10
         1         0         3        3.8590          50
         2         0        -1        3.8590          50
         2         0         1        3.7750          10
         0         0         4        3.3900          20
         -         -         -        3.3050          10
         2         0        -3        3.0520          10
         0         1         0        2.9460          40
         2         0         3        2.9460          40
         1         1         0        2.7800          10
         3         0         0        2.6270          10
         3         0         1        2.5780          20
         1         1         2        2.5430          10
         0         1         3        2.5080          10
         3         0         3        2.2590          10
         2         1        -2        2.2390          80
         0         1         4        2.2390          80
         1         0        -6        2.2080          10
         3         0         4        2.0600          10
         0         1         5        2.0110          10
         4         0         0        1.9730          30
         3         1        -2        1.8950          10
         4         0         2        1.8920          10
         3         0         5        1.8680          10
         3         1        -3        1.8140          10
         0         0         8        1.6980          10
         3         0         6        1.6980          10
         1         0         8        1.6560          10
         0         1         7        1.6210          10
         4         1         1        1.6210          10
         1         1         7        1.5850          20
         3         1         5        1.5850          20
         5         0         1        1.5670          10
         5         0        -2        1.5440          10
         4         1         3        1.5360          10
         4         0        -6        1.5080          10
         0         2         1        1.4690          10
         4         1         4        1.4690          10
         1         2        -2        1.4250          10
         2         0        -9        1.4250          10
         5         0        -6        1.3060          10
         6         0         1        1.3060          10
         2         2        -4        1.2850          10
         6         0         2        1.2850          10
         6         0        -3        1.2670          10
         3         2        -2        1.2670          10
         6         0         3        1.2530          10
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5楼2010-04-11 10:42:10
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fdtdpc

木虫 (著名写手)
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢 2010-04-11 10:55
如果是四方相，大概就是[001]取向，如果是立方相，[001],[010] [100]方向都可以
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6楼2010-04-11 10:48:32
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wuhui2010

新虫 (初入文坛)
★
mhwu514(金币+1):谢谢讨论 2010-04-11 11:49
Ni ( S O4 )0.3 ( O H )1.4 不是四方相，是单斜的，上面有人说衍射斑很密，我也搞不清楚，可能是照片没拍好，周围的一些斑点没能显示出来。有篇文章报道过，和我的斑点差不多，只是取向不同，我又不能按照它的标。
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7楼2010-04-11 11:10:05
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air111

铜虫 (小有名气)
★
mhwu514(金币+1):谢谢讨论 2010-04-11 11:50
你的样品被电子束快要打坏了，不知道组成还是不是你给出的那样。

[ Last edited by air111 on 2010-4-11 at 11:14 ]
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8楼2010-04-11 11:13:30
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wuhui2010

新虫 (初入文坛)
真的被打坏了吗，快打坏了还能分析它吗？好像被打坏了的话，这种层状结构可能会分解成NiO，郁闷了
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9楼2010-04-11 11:21:51
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
引用回帖:
Originally posted by wuhui2010 at 2010-04-11 11:21:51:
真的被打坏了吗，快打坏了还能分析它吗？好像被打坏了的话，这种层状结构可能会分解成NiO，郁闷了

已经被打坏，你看你引的那篇文献，你的花样跟e是一样的，e是被辐照的。

你可以参考这篇文献，讲了羟基硫酸镍的结构演变

Zhang, K., J. Wang, et al. (2009). "Structural Evolution of Hydrothermal-Synthesized Ni(SO4)0.3(OH)1.4 Nanobelts During ex Situ Heat Treatment and in Situ Electron Irradiation." J. Phys. Chem. C 113(1): 142-147.
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腰好腿好，文章发表
10楼2010-04-11 12:27:33
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