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aeskya

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氯仿溶液中酸碱滴定,指示剂百里酚蓝变色后褪色问题求助~

我现在用酸碱滴定法测一种聚酯的酸值,遇到一个很大的问题,很长时间也没解决,特向大家请教,希望大家能给些指导,先谢过了!

测的聚酯是一种脂肪族高分子(PBS),链端有羧基,所以测定其酸值,称样量是0.5g,
溶剂是氯仿,50ml溶解聚酯,其他溶剂对聚酯的溶解性都不好
滴定剂是甲醇钠的甲醇溶液,浓度0.05M,每次滴定大概消耗1.5ml
指示剂是百里酚蓝(0.2%甲醇溶液,w/v),滴加2滴,终点颜色由黄→蓝

现在遇到一个问题,比较啰嗦,希望能说明白:

滴定快达到"终点"时,滴加1滴碱液后,颜色突变,由黄色变成蓝色,但蓝色不能维持,摇晃后几秒内,颜色又褪回黄色,(这本应正常),

再滴加1滴碱液后,颜色又变蓝,但摇晃后蓝色又褪色为黄色,只是褪色的时间变长,且此时的黄色中开始带蓝,(在水中滴定一般再次变色后就稳定了,不会出现这种情况)

于是再滴碱液,每滴加1滴碱液后,还是蓝色会很明显,但仍然会褪色,而且褪色等待的时间越来越长(几十秒甚至几分钟),褪色后的颜色已是黄绿或蓝绿

这样便无法分清究竟哪滴才算到了终点,滴定的误差很大。

我曾换用酚酞作指示剂、滴定液用过KOH-乙醇,也试过不同的浓度,但都有类似的情况,不知道大家在做非水滴定的时候,有没有遇到情况

想请问大家,这会是什么原因,是羧端基和碱反应太慢吗,还是指示剂、溶剂等其他的原因,or滴定剂浓度的问题,我自己已经做了好长时间了,也找不到原因,很郁闷,希望大家给些指导,非常感谢!!

[ Last edited by aeskya on 2010-4-9 at 19:33 ]
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