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[交流]
【求助】氯仿溶液中酸碱滴定，指示剂百里酚蓝变色后褪色问题求助~
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我现在用酸碱滴定法测一种聚酯的酸值，遇到一个很大的问题，很长时间也没解决，特向大家请教，希望大家能给些指导，先谢过了！ 测的聚酯是一种脂肪族高分子（PBS），链端有羧基，所以测定其酸值，称样量是0.5g， 溶剂是氯仿，50ml溶解聚酯，其他溶剂对聚酯的溶解性都不好 滴定剂是甲醇钠的甲醇溶液，浓度0.05M，每次滴定大概消耗1.5ml 指示剂是百里酚蓝（0.2%甲醇溶液，w/v），滴加2滴，终点颜色由黄→蓝 现在遇到一个问题，比较啰嗦，希望能说明白： 滴定快达到"终点"时,滴加1滴碱液后，颜色突变，由黄色变成蓝色，但蓝色不能维持，摇晃后几秒内，颜色又褪回黄色，（这本应正常）， 再滴加1滴碱液后，颜色又变蓝，但摇晃后蓝色又褪色为黄色，只是褪色的时间变长，且此时的黄色中开始带蓝，（在水中滴定一般再次变色后就稳定了，不会出现这种情况） 于是再滴碱液，每滴加1滴碱液后，还是蓝色会很明显，但仍然会褪色，而且褪色等待的时间越来越长（几十秒甚至几分钟），褪色后的颜色已是黄绿或蓝绿 这样便无法分清究竟哪滴才算到了终点，滴定的误差很大。 我曾换用酚酞作指示剂、滴定液用过KOH-乙醇，也试过不同的浓度，但都有类似的情况，不知道大家在做非水滴定的时候，有没有遇到情况 想请问大家，这会是什么原因，是羧端基和碱反应太慢吗，还是指示剂、溶剂等其他的原因，or滴定剂浓度的问题，我自己已经做了好长时间了，也找不到原因，很郁闷，希望大家给些指导，非常感谢！！ [ Last edited by aeskya on 2010-4-9 at 19:33 ] |
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