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匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
11楼2010-04-10 10:16:22
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小白的小新

铜虫 (正式写手)

★ ★
催化大师(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-04-12 19:34
木虫之家(金币+2): 2010-07-12 17:20:04
你用20%v O2/He在450℃烧烧看,如果活性能够恢复,那么就是表面累积碳酸盐或者重碳酸盐造成的。我认为如果能排除氨气中毒的原因话,失活一是可能由于积碳造成的,毕竟二乙胺5个C,乙醇才2个C。二是酸碱性的不同,二乙胺强碱性,而乙醇酸碱性很弱。建议你去测测你所用铜催化剂活性位的酸碱性,然后再分析。这只是我的一点建议,希望对你有所帮助。

[ Last edited by 小白的小新 on 2010-4-10 at 15:32 ]
12楼2010-04-10 15:21:41
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945667195

木虫 (正式写手)

应该不是积碳,250~300度的温度下十几个小时积碳导致活性下降不太可能,再说积碳要高温通氧才会消除。应该是铜催化剂中毒了
快哉啸也风
13楼2010-04-10 18:10:36
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端暮紫

金虫 (正式写手)


催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-04-11 14:42
木虫之家(金币+1): 2010-07-12 17:20:21
积碳肯定是催化剂失活的一大原因,如果你要尽量避免催化剂失活,你可以减小催化剂的晶体尺寸,因为积碳的过程中其中间体体积是很大的,如果催化剂晶体尺寸较小,那么会一直这中间体生成,继而避免了积碳生成
希望对你有点帮助
14楼2010-04-11 09:10:16
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木虫之家

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 小白的小新 at 2010-04-10 15:21:41:
你用20%v O2/He在450℃烧烧看,如果活性能够恢复,那么就是表面累积碳酸盐或者重碳酸盐造成的。我认为如果能排除氨气中毒的原因话,失活一是可能由于积碳造成的,毕竟二乙胺5个C,乙醇才2个C。二是酸碱性的不同, ...

我在300度下,鼓入空气烧20h,活性又恢复了。我的催化剂是碱性的。我查资料认为应该是结焦了。一些乱七八糟的有机物把孔给堵住了。但是我用二乙胺做成功了一次,做了5天没有失活,那次是用AR的瓶装二乙胺(99.5%),后面都是用工业级99.9%的二乙胺,做多只能维持6h。会不会是原料造成的???
15楼2010-04-11 16:04:33
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shiaiwu11

木虫 (小有名气)

木虫之家(金币+1): 2010-07-12 17:20:28
也可能是原料的问题,我建议你还是做一下TPO或者TG看是不是积碳造成的失活,我感觉应该一个一个排查原因
16楼2010-04-11 17:38:08
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大本虫

木虫 (著名写手)

木虫之家(金币+1): 2010-07-12 17:20:49
有些催化剂在反应的过程中由于结构上的变化可能会失活,有些结构上变化不大,但由于中毒而失活,再生后又能继续用了
这个家伙很懒,什么也没留下。。。。。。
17楼2010-04-11 21:56:45
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邹彬

金虫 (正式写手)

★ ★
催化大师(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-04-12 19:34
木虫之家(金币+1): 2010-07-12 17:21:08
是不是积碳用TG很容易就能检测 这个不是个问题 不过楼主的反应温度 问题很大 能长时间反应么? 二乙胺自燃点254.4℃ 凡是有二乙胺的反应都是200摄氏度下的反应啊 结焦很可能的 局部温度过高 导致反应物自燃而结焦。
18楼2010-04-12 18:27:58
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小白的小新

铜虫 (正式写手)

木虫之家(金币+1): 2010-07-12 17:21:16
引用回帖:
Originally posted by 木虫之家 at 2010-04-11 16:04:33:

我在300度下,鼓入空气烧20h,活性又恢复了。我的催化剂是碱性的。我查资料认为应该是结焦了。一些乱七八糟的有机物把孔给堵住了。但是我用二乙胺做成功了一次,做了5天没有失活,那次是用AR的瓶装二乙胺(99.5 ...

这个你再用AR的重复一下试试,如果能的话,应该是原料的问题。我感觉原料影响是挺大的。我做SiO2掺杂的聚苯胺用的苯胺单体都是acs级的,做出来的东西导电能力比用AR级做的高3倍,其他所有条件都一样。。。我现在也在纠结中,不知道acs级跟ar级差在哪里。。。
19楼2010-04-12 23:43:50
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aiwojiujiu

金虫 (正式写手)

木虫之家(金币+1): 2010-07-12 17:21:30
你用TG测下积炭吧  我也觉得是这个原因,我用乙醇做的时候也很容易产生积炭。。。
20楼2010-04-13 10:14:16
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