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wwspring

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氨基酸如何脱盐已有9人参与

我最近从一种植物里分离一种特有的非蛋白质氨基酸,目前只知道有,但不能定性,所以需要制备出纯品做结构。

现在第一步用强酸性阳离子交换树脂进行纯化,但得到的粗品里盐含量比较高,如何脱掉里面的盐,麻烦各位有经验的大侠帮忙出谋划策!

我试过用酒精沉淀,但怎么也沉淀不下来,不知道怎么回事,是不是还有其它更好的办法?
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lb125lb

木虫 (正式写手)


wwspring(金币+1):谢谢参与
试一试先溶于水中,充分溶解,盐的溶解度一般都比较大,然后有机溶剂萃取。
2楼2010-04-11 14:53:50
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zhaoxuetan

铜虫 (初入文坛)

个人认为上面的伙计说的对,不过


wwspring(金币+1):谢谢参与
试一试先溶于水中,充分溶解,盐的溶解度一般都比较大,然后有机溶剂萃取。
缺了一点,吧氨基酸的性质确定,调PH到氨基酸的等电点,使氨基酸成酸出来,这时候萃取,效果要好的多!!!
还有一点,注意氨基酸别成盐,....
3楼2010-04-11 17:58:22
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wwspring

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lb125lb at 2010-04-11 14:53:50:
试一试先溶于水中,充分溶解,盐的溶解度一般都比较大,然后有机溶剂萃取。

怎样防止氨基酸变成氨基酸盐呢
4楼2010-04-13 13:33:44
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cpn

木虫 (正式写手)


wwspring(金币+1):谢谢参与
跑个TLC,然后用茚三酮或什么方法显色一下,然后把你要的氨基酸的点抠下来,再溶解,应该可以够打质谱的量。
仅供参考呵呵
5楼2010-04-13 14:18:43
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fdsfd987

铁虫 (初入文坛)


wwspring(金币+1):谢谢参与
用其他类型的离子交换树脂试试/
6楼2010-04-13 14:32:29
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nnhc

木虫 (正式写手)


wwspring(金币+1):谢谢参与
个人觉得你的情况用膜分离效果应该很好,不知道你的氨基酸的分子量是多少?
现在的膜分离技术可以把分子量在100以上的物质和盐分开。如果分子量很小可以考虑萃取和结晶和重结晶的方法,结晶出来粗品后用乙醇水溶液进行清洗脱盐效果不错,之后再进行重结晶!我想能达到你的要求,出来的产品效果应该很好!
7楼2010-04-13 16:16:44
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kunpenghai

木虫 (正式写手)


wwspring(金币+1):谢谢参与
是研究还是生产的,如果是研究是否有盐,TLC后碘熏就知道了
8楼2010-04-13 19:50:05
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hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.


wwspring(金币+1):谢谢参与
用反相柱分一下
略通有机,稍懂做药。
9楼2010-04-13 21:29:03
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wwspring

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hoc2h2 at 2010-04-13 21:29:03:
用反相柱分一下

我用安捷伦的C-18小型制备柱分离了,不知道盐有没有随峰收集到
10楼2010-04-17 21:00:41
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