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lindaxcy

金虫 (正式写手)

★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-22 12:54
我上次做的咪唑也么有上去,反应温度130,很多针状的细小白色晶体,我怀疑是配体析出了
11楼2010-04-05 23:04:36
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乐呵呵的猫

木虫 (小有名气)

★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-22 12:54
我做的也是有白色结晶析出。好像哪里不对。
勤劳
12楼2010-04-06 08:24:08
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sallyyjy

金虫 (正式写手)

★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-22 12:54
好配的!~如果是咪唑羧酸就更好配了!
13楼2010-04-06 08:45:51
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)

★ ★
帝夫(金币+2):谢谢回帖交流 2010-04-22 12:54
或这样来做
先由酸和金属的氢氧化物或碱式碳酸盐反应,制的该酸的金属盐,这样不用调PH值,再和2倍量咪唑反应回流,但不一定能上去,差热可以确定是否上去。
14楼2010-04-06 21:27:34
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缥缈之神

金虫 (小有名气)

★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-22 12:55
先谢谢啊!也就是说咪唑会和羧基或者羟基发生反应?可是我用加热回流试过,点板它们俩没反应。
15楼2010-04-06 22:28:15
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缥缈之神

金虫 (小有名气)

帝夫:谢谢回帖交流 2010-04-22 12:55
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-05 22:58:02:
咪唑可以作为有机碱,照样就会和配体中的羟基氢原子结合,是羟基脱氢。
所以你要考虑配体的羟基和羧基以及各种可以脱氢的基团然后确定加入咪唑的量。如果有一个羧基,你需要加入2mol的咪唑,1mol用来脱掉羧基上的 ...

先谢谢了啊!也就是说咪唑能与带羧基或者羟基官能团的配合物反应?可是我的另一个配体是带羧基的,与咪唑加热回流几个小时没反应呀。我是通过点板看的。
16楼2010-04-06 22:37:39
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缥缈之神

金虫 (小有名气)

帝夫:谢谢回帖交流 2010-04-22 12:55
引用回帖:
Originally posted by sallyyjy at 2010-04-06 08:45:51:
好配的!~如果是咪唑羧酸就更好配了!

先谢了啊!你是说咪唑和含有羧酸的配体一起上金属好上吗?
17楼2010-04-06 23:02:11
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缥缈之神

金虫 (小有名气)

帝夫:谢谢回帖交流 2010-04-22 12:55
引用回帖:
Originally posted by brilliant at 2010-04-06 21:27:34:
或这样来做
先由酸和金属的氢氧化物或碱式碳酸盐反应,制的该酸的金属盐,这样不用调PH值,再和2倍量咪唑反应回流,但不一定能上去,差热可以确定是否上去。

非常感谢。你是说用金属盐就不用调PH了吗?我做的实验都直接用金属盐呀!硝酸铜,醋酸镍之类的都试过,都只上另一个配体,咪唑没上去,今天又做了一个二倍量的咪唑。是不是那个配体配位能力很强的话影响咪唑呢?非常感谢啊!
18楼2010-04-06 23:10:12
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dffya

新虫 (初入文坛)

★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-22 12:55
你试过水热了吗?你是不是想让咪唑和羧酸同时都上去啊?我觉得咪唑应该过量,羧酸少量,然后就是调节Ph=5.5-8之间吧,这种条件下易出.或者就试一下溶剂热。比如醇了,DMF了等
19楼2010-04-07 13:23:21
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liutongfei

铜虫 (小有名气)

★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-22 12:55
看你的溶剂体系了,在水、醇混和溶剂中,不是很好配,如果浓度比小,很容易把水配上去~~~
20楼2010-04-07 17:29:17
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