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AgI2008

木虫 (著名写手)

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所谓门槛，迈过去就是门，没迈过去就是槛~
31楼2010-04-06 08:06:52
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hbm3596

银虫 (正式写手)
AgI2008(金币+3):谢谢应助 2010-04-06 19:13
AgI2008(金币+3):(*^_^*) 2010-04-06 21:15
空气中煅烧那就很难保证锂硅合金相了，如果不是这一类的晶体那XRD是肯定不能出峰的。没看到文献中分析锂硅合金都是采用原位XRD来测的啊！Li含量可以通过ICP-AES来定量分析，说不定你前驱体中锂的化合物就不稳定了，更别说煅烧了，锂硅合金不能在常规环境中得到吧！
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32楼2010-04-06 19:05:02
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AgI2008

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hbm3596 at 2010-04-06 19:05:02:
空气中煅烧那就很难保证锂硅合金相了，如果不是这一类的晶体那XRD是肯定不能出峰的。没看到文献中分析锂硅合金都是采用原位XRD来测的啊！Li含量可以通过ICP-AES来定量分析，说不定你前驱体中锂的化合物就不稳定了 ...

原位XRD？麻烦解释下，不是很了解。
ps：我675℃煅烧得到过样品，测XRD也显示有硅锂化合物，现在这批样品是采用另外的方法合成的，然后就出现xrd没有峰的情况。
ICP-AES需要Li的标准试剂，实验室没有标准试剂~

[ Last edited by AgI2008 on 2010-4-6 at 19:20 ]
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33楼2010-04-06 19:12:48
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hbm3596

银虫 (正式写手)
对于一些不能在特殊气氛下稳定存在的物质就采用原位XRD测试（in situ XRD），但是国内好少有这方面的研究。ICP是可以测试大量的Li的啊！你前面烧的样品应该是表面氧化后的内部有一点锂硅合金相吧，如果锂硅合金是稳定的话那肯定就失去其应有的化学活性了，那个650℃的实验重现性如何？
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34楼2010-04-06 19:27:04
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AgI2008

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hbm3596 at 2010-04-06 19:27:04:
对于一些不能在特殊气氛下稳定存在的物质就采用原位XRD测试（in situ XRD），但是国内好少有这方面的研究。ICP是可以测试大量的Li的啊！你前面烧的样品应该是表面氧化后的内部有一点锂硅合金相吧，如果锂硅合金是 ...

能重现滴。为什么说是只有一点是硅锂合金呢，我XRD的结果还好啊。
另外，国内北京大学的王银杰做过这方面的研究，她采用的是高温固相法做的，向里面掺杂，也没有在特殊气氛保护下合成，材料的性能也比较好
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35楼2010-04-06 19:37:55
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xuyuan27

金虫 (小有名气)
做做电子探针看看
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36楼2010-04-07 11:13:52
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hbm3596

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by AgI2008 at 2010-04-06 19:37:55:

能重现滴。为什么说是只有一点是硅锂合金呢，我XRD的结果还好啊。
另外，国内北京大学的王银杰做过这方面的研究，她采用的是高温固相法做的，向里面掺杂，也没有在特殊气氛保护下合成，材料的性能也比较好

那就可以确定是你的前躯体的问题了，因为你的目标产物是有氧的，烧结过程是否伴随氧化还原反应呢？如果前驱体中的锂没有和硅结合就在烧结过程中变成碳酸锂或其他东西了！
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37楼2010-04-07 18:47:55
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AgI2008

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hbm3596 at 2010-04-07 18:47:55:


那就可以确定是你的前躯体的问题了，因为你的目标产物是有氧的，烧结过程是否伴随氧化还原反应呢？如果前驱体中的锂没有和硅结合就在烧结过程中变成碳酸锂或其他东西了！

是有可能生成碳酸锂的，跟煅烧温度有关吧。如果说有碳酸锂，如果晶化好的话，应该是也在XRD上出峰的，但是我的样品并没有出峰，
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38楼2010-04-07 19:49:55
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456895

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
39楼2010-04-10 10:45:25
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AgI2008

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 456895 at 2010-04-10 10:45:25:
做XRF,XRS，能谱分析，和元素分析
其中元素分析：C,H,O,N,P,S
能谱分析看组成元素和元素价态含量

利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中，有效的元素测量范围为11号元素 （Na）到92号元素（U）。
XRS应该是XPS吧~
样品中各元素价态没有变化滴
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40楼2010-04-10 13:33:37
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