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AgI2008

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】有金币送,请教各位高人~~已有17人参与

我用水热法做了一个样品,含有Si、Li、O,可能为Li4SiO4,Li2SiO3,Li2Si2O5中的一种或者多种,煅烧后样品拿去做广角XRD,结果没有出峰,我想知道里面的元素组成是什么,需要做什么测试?

希望了解这方面知识的虫友能给予帮助,特别是做过XPS测试的朋友能帮忙下,先O(∩_∩)O谢谢啦!

ps:尝试过扫描电镜自带的能谱仪,但是它只能测出C之后元素含量~

[ Last edited by AgI2008 on 2010-4-5 at 09:56 ]
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所谓门槛,迈过去就是门,没迈过去就是槛~
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hbm3596

银虫 (正式写手)

AgI2008(金币+4):谢谢应助~ 2010-04-05 19:55
你做的材料中确定有Li吗?煅烧后你的保存环境是怎么样的?先做ICP看到底有没有Li再说,做XPS之类的没用!
你用水热法做的,又经过了煅烧,先鉴别煅烧前的物质吧!
27楼2010-04-05 19:45:16
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hbm3596

银虫 (正式写手)

AgI2008(金币+3):谢谢应助 2010-04-06 19:13
AgI2008(金币+3):(*^_^*) 2010-04-06 21:15
空气中煅烧那就很难保证锂硅合金相了,如果不是这一类的晶体那XRD是肯定不能出峰的。没看到文献中分析锂硅合金都是采用原位XRD来测的啊!Li含量可以通过ICP-AES来定量分析,说不定你前驱体中锂的化合物就不稳定了,更别说煅烧了,锂硅合金不能在常规环境中得到吧!
32楼2010-04-06 19:05:02
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hbm3596

银虫 (正式写手)

对于一些不能在特殊气氛下稳定存在的物质就采用原位XRD测试(in situ XRD),但是国内好少有这方面的研究。ICP是可以测试大量的Li的啊!你前面烧的样品应该是表面氧化后的内部有一点锂硅合金相吧,如果锂硅合金是稳定的话那肯定就失去其应有的化学活性了,那个650℃的实验重现性如何?
34楼2010-04-06 19:27:04
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hbm3596

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by AgI2008 at 2010-04-06 19:37:55:

能重现滴。为什么说是只有一点是硅锂合金呢,我XRD的结果还好啊。
另外,国内北京大学的王银杰做过这方面的研究,她采用的是高温固相法做的,向里面掺杂,也没有在特殊气氛保护下合成,材料的性能也比较好

那就可以确定是你的前躯体的问题了,因为你的目标产物是有氧的,烧结过程是否伴随氧化还原反应呢?如果前驱体中的锂没有和硅结合就在烧结过程中变成碳酸锂或其他东西了!
37楼2010-04-07 18:47:55
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