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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】做酰化反应，做不出产物来，不知怎没回事.
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lixin240

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做酰化反应，做不出产物来，不知怎没回事. 已有9人参与

我做苯环上的酰化反应，就是出不来新的产物，而且原料反应不完，疑惑呀，
用的是dmf作溶剂，与酸酐反应，不行。又换了二氯乙烷作溶剂，还是不太好，
希望高手给支个招，设计一下，原料及催化剂的量及配比关系，谢谢。
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天道酬勤，厚积薄发
1楼 2010-04-04 10:42:16
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charmee

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-04-06 23:45
去看一下付克酰基化反应吧！用三氯化铝做催化剂。
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2楼2010-04-04 14:18:33
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lixin240

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by charmee at 2010-04-04 14:18:33:
去看一下付克酰基化反应吧！用三氯化铝做催化剂。

我是按文献做的，用的dmf，但又查的dmf会与三氯化铝络合，做了两次基本没出东西，我又换了二氯乙烷作溶剂。效果还不是太好。
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天道酬勤，厚积薄发
3楼2010-04-04 15:34:36
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zgykdxzy2006

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-04-06 23:45
三氯化铝会和羰基络合，络合后失去作为路易斯酸的催化活性，所以溶剂不要用DMF，三氯化铝的用量至少是酰化剂的两倍
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4楼2010-04-06 23:14:17
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lixin240

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zgykdxzy2006 at 2010-04-06 23:14:17:
三氯化铝会和羰基络合，络合后失去作为路易斯酸的催化活性，所以溶剂不要用DMF，三氯化铝的用量至少是酰化剂的两倍

嗯，是的，三克有。
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天道酬勤，厚积薄发
5楼2010-04-07 08:35:55
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骑着骆驼的鱼

木虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢参与交流！ 2010-04-07 23:58
一般在做傅克反应的时候用的是硝基苯、苯、二硫化碳等惰性溶剂
头一次听说有人用DMF的，LZ的文献是山寨版吧
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6楼2010-04-07 09:27:20
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lixin240

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 骑着骆驼的鱼 at 2010-04-07 09:27:20:
一般在做傅克反应的时候用的是硝基苯、苯、二硫化碳等惰性溶剂
头一次听说有人用DMF的，LZ的文献是山寨版吧

文献是第二军医大的，反复做不出来，我就换溶剂了，出产品了。谢谢
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天道酬勤，厚积薄发
7楼2010-04-08 09:40:09
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xuri301

银虫 (小有名气)
难怪，文献不对！  用CS2就行了
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浪得虚名
8楼2010-04-08 10:57:43
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huiyu1001

铁杆木虫 (小有名气)
★
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国内的文献？呵呵
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9楼2010-04-24 15:35:25
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xiahuming

铜虫 (小有名气)
★
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哥们，看看老外的文献！！！国内的要看专利，杂志不行的。
付克贤反应的用惰性溶剂较好。
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10楼2010-04-27 19:35:48
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