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lixin240

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做酰化反应,做不出产物来,不知怎没回事. 已有9人参与

我做苯环上的酰化反应,就是出不来新的产物,而且原料反应不完,疑惑呀,
用的是dmf作溶剂,与酸酐反应,不行。又换了二氯乙烷作溶剂,还是不太好,
希望高手给支个招,设计一下,原料及催化剂的量及配比关系,谢谢。
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charmee

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢指教! 2010-04-06 23:45
去看一下付克酰基化反应吧!用三氯化铝做催化剂。
2楼2010-04-04 14:18:33
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lixin240

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by charmee at 2010-04-04 14:18:33:
去看一下付克酰基化反应吧!用三氯化铝做催化剂。

我是按文献做的,用的dmf,但又查的dmf会与三氯化铝络合,做了两次基本没出东西,我又换了二氯乙烷作溶剂。效果还不是太好。
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3楼2010-04-04 15:34:36
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zgykdxzy2006

金虫 (正式写手)


karl2100(金币+1):谢谢指教! 2010-04-06 23:45
三氯化铝会和羰基络合,络合后失去作为路易斯酸的催化活性,所以溶剂不要用DMF,三氯化铝的用量至少是酰化剂的两倍
4楼2010-04-06 23:14:17
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lixin240

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zgykdxzy2006 at 2010-04-06 23:14:17:
三氯化铝会和羰基络合,络合后失去作为路易斯酸的催化活性,所以溶剂不要用DMF,三氯化铝的用量至少是酰化剂的两倍

嗯,是的,三克有。
天道酬勤,厚积薄发
5楼2010-04-07 08:35:55
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骑着骆驼的鱼

木虫 (小有名气)

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢参与交流! 2010-04-07 23:58
一般在做傅克反应的时候用的是硝基苯、苯、二硫化碳等惰性溶剂
头一次听说有人用DMF的,LZ的文献是山寨版吧
6楼2010-04-07 09:27:20
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lixin240

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 骑着骆驼的鱼 at 2010-04-07 09:27:20:
一般在做傅克反应的时候用的是硝基苯、苯、二硫化碳等惰性溶剂
头一次听说有人用DMF的,LZ的文献是山寨版吧

文献是第二军医大的,反复做不出来,我就换溶剂了,出产品了。谢谢
天道酬勤,厚积薄发
7楼2010-04-08 09:40:09
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xuri301

银虫 (小有名气)

难怪,文献不对!  用CS2就行了
浪得虚名
8楼2010-04-08 10:57:43
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huiyu1001

铁杆木虫 (小有名气)


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国内的文献?呵呵
9楼2010-04-24 15:35:25
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xiahuming

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
哥们,看看老外的文献!!!国内的要看专利,杂志不行的。
付克贤反应的用惰性溶剂较好。
10楼2010-04-27 19:35:48
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