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【求助】【【【怎样由氧化镧到无水氯化镧】】】
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我做无水氯化钇的方法是:将氧化钇溶于盐酸,加六倍量氯化铵,炒干,研细。抽真空下逐步加热到400度升华除去氯化铵。即得无水氯化钇。将此氯化钇室温加绝对THF搅拌后抽干THF,得分子式为YCl3(THF)3.5的配合物。 而镧用这方法居然不行!!!升华出去氯化铵得到的粉末在绝对thf里搅拌再除去thf发现thf并没有配上。加热也不行。直接与配体锂盐加在一起搅拌,根本不反应!!! 请教有没有其他方法制备无水稀土氯化物。用二氯亚砜回流行吗? |
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