金虫 (初入文坛)
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水中硝酸盐氮的麝香草酚分光光度测定法
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1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
7550 型紫外-可见分光光度计(上海分析仪器厂) ;
50 ml 具塞比色管, 氨水(天津市风船化学试剂科技有限公司,ρ 20=0.88 g/ml) ;
乙酸溶液(天津市化学试剂一厂, 1+4) ;
20 g/L氨基磺酸铵溶液: 称取 2.0 g氨基磺酸铵(北京化工厂) , 用乙酸溶液溶解, 并稀释为 100 ml;
5 g/L麝香草酚乙醇溶液: 称 0.5 g麝香草酚(天津市化学试剂一厂)溶于无水乙醇中, 并稀释至 100 ml;
10 g/L硫酸银硫酸溶液: 称取 1.0 g 硫酸银(北京化工厂) , 溶于 100 ml 浓硫酸中;
硝酸盐氮标准储备溶液[ρ (NO3-) =1 mg/ml]: 称取 7.218 g经 105～ 110 ℃干燥 1 h 的优级纯硝酸钾(天津市福晨化学试剂厂) , 溶于水中并定容至 1 000 ml;
硝酸盐标准使用溶液[ρ (NO3-) =10 μ g/ml]:吸取 5.00 ml 标准储备溶液, 加水稀释成 500 ml;
分别吸取 0.25、 0.50、 1.00、 1.50 ml NO3-标准储备溶液, 加水稀释至 100 ml, 配制合成水样 1、 2、 3、 4[ρ (NO3-)分别为2.5、 5.0、 10.0、 15.0 mg/L]。实验中所用试剂未加注明者均为分析纯, 所用水为去离子水或纯度相当的双蒸水。
1.2 标准曲线的制备
于 50 ml 干燥比色管中分别加入 NO3-标准使用液0、 0.05、 0.10、 0.30、 0.50、 0.70、 1.00 ml, 加纯水至 1.00 ml;向各管分别加入 20 g/L 氨基磺酸铵溶液 0.10 ml, 摇匀, 放置 5 min; 加 5 g/L 麝香草酚乙醇溶液 0.20 ml,10 g/L的硫酸银硫酸溶液 2.0 ml, 摇匀放置 5 min; 再各加纯水 8.0 ml, 混匀后滴加氨水至溶液出现黄色并达到最深, 且氯化银沉淀溶解为止,加水使体积达 25.0 ml。
放至室温后用 2 cm比色杯, 以水为参比, 于波长 415 nm处测量吸光度。绘制标准曲线或计算回归方程。
1.3 水样的测定：取 1.00 ml 水样于干燥的 50 ml 比色管中, 按 1.2节操作。依NO3-
标准曲线或回归方程及公式( 1)计算水中 NO3-的含量。
ρ (NO3-) =m/V ( 1)
式中:ρ (NO3-)—水样中硝酸盐氮(以 N计)的质量浓度, mg/L; m—测得水样中硝酸盐氮的质量,μ g; V—水样体积, ml。 |
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